納米SnS-,2-和CuO的合成與表征.pdf

1、本論文從研究無機納米材料的第一步——無機納米材料的制備與表征著手，設計新的反應體系和工藝路線，尋求簡單、溫和、便宜的方法合成一些重要的半導體納米材料，目的在于降低生產(chǎn)成本、減少污染、節(jié)約能耗，并實現(xiàn)對產(chǎn)品的形貌和尺寸進行控制。利用X-射線粉末衍射(XRD)、場發(fā)射掃描電鏡(FESEM)、能量散射X-射線能譜(EDX)、拉曼光譜(Raman)、傅立葉轉(zhuǎn)換紅外光譜(FTIR)和紫外可見吸收光譜(UV-vis)等多種現(xiàn)代分析測試手段對所得產(chǎn)物

2、的結構、組成、形貌、大小和光學性質(zhì)等進行了表征，并初步探討了相關的合成機理。本論文已完成的主要內(nèi)容總結如下： 1.采用低溫液-固相反應法在空氣氣氛中合成了六方相SnS2納米片。主要分兩步來完成：第一，以Sn、升華S和NH4Cl粉為原料，按摩爾比Sn:S:NH4Cl=1:3:1.42的比例混合、研磨，將混合原料置于馬弗爐中于250℃下反應0-10小時(0小時是指當對反應物的加熱剛一達到250℃時就關掉電源，停止加熱)，然后自然冷卻

3、到室溫；第二，將前一步驟合成的產(chǎn)物用去離子水進行充分洗滌，以除去產(chǎn)物中存在的雜質(zhì)(NH4)2SnCl6，然后抽濾、干燥，得到六方相的SnS2納米片。利用XRD、FESEM、EDX、Raman以及UV-vis等對產(chǎn)品的晶相、組成、形貌、大小和光學性質(zhì)進行了表征，并提出了可能的反應機理。 2.以SnCl2-2H2O為錫源，以硫脲或升華硫粉為硫源，利用低溫熔鹽法和低溫液一固反應法在空氣氣氛中合成了六方相SnS2納米片。主要分兩個步驟來

4、完成：第一，將適當摩爾比的SnCl2-2H2O和硫脲(NH2CSNH2)或硫粉混合、研磨，然后置于馬弗爐中于230-280℃下反應0-10小時(0小時是指當對反應物的加熱剛一達到230-280℃時就關掉電源，停止加熱)，然后自然冷卻到室溫；第二，將前一步驟合成的產(chǎn)物用去離子水、乙醇(對以S粉所得的產(chǎn)物還需用二硫化碳進行洗滌)等進行充分洗滌，以除去產(chǎn)物中存在的雜質(zhì)，然后抽濾、干燥，得到六方相的SnS2納米片。利用XRD、FESEM、Ram

5、an以及UV-vis等對產(chǎn)品的晶相、形貌、大小和光學性質(zhì)進行了表征。 3.以多種銅源、雙氧水、氨水為原料，采用兩種水熱法合成了具有納米結構的CuO微晶。第一種方法是一步水熱法，即將銅源(Cu(NO3)2·3H2O，CuCl2·2H2O，CuSO4-5H2O或Cu(CH3COO)2·2H2O)、H2O2、NH3·H2O一同放入高壓反應釜中，在70-150℃下進行一鍋煮6-12小時，然后過濾、洗滌、干燥，得到產(chǎn)品；第二種方法是兩步合

6、成法，即先用銅源(Cu(NO3)2·3H2O，CuCl2·2H2O，CuSO4·5H2O或Cu(CH3COO)2·2H2O)、H2O2、NH3·H2O在室溫和大氣壓下進行沉淀反應合成出前驅(qū)體CuOx·yH2O，然后把前驅(qū)體和去離子水放入高壓反應釜中，在70-100℃下反應6-12小時，過濾、洗滌、干燥，得到產(chǎn)品。利用XRD、FESEM、FTIR以及Raman等對產(chǎn)品的晶相、形貌和大小進行了表征，并提出了可能的合成機理。 最后，對