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1、苯佐卡因是一種重要的醫(yī)藥中間體,用于合成奧索仿、奧索卡因、普魯卡因等。同時(shí),它在醫(yī)藥上又用作局部麻醉劑。本文研究了以對(duì)硝基苯甲酸和乙醇為原料,經(jīng)酯化、還原兩步制備苯佐卡因的工藝。
首先,采用三種方法合成對(duì)硝基苯甲酸乙酯。方法一:以對(duì)甲苯磺酸為催化劑,利用常規(guī)加熱方式合成對(duì)硝基苯甲酸乙酯,反應(yīng)時(shí)間2.5h,產(chǎn)率95.1%;方法二:利用微波輻射對(duì)甲苯磺酸催化合成對(duì)硝基苯甲酸乙酯,輻射時(shí)間11min,產(chǎn)率96.5%;方法三:以活
2、性炭固載對(duì)甲苯磺酸為催化劑,采用微波輻射加熱方法合成對(duì)硝基苯甲酸乙酯,輻射時(shí)間11min,產(chǎn)率98.2%,催化劑循環(huán)使用5次,產(chǎn)率仍在90%以上。
其次,以上一步制備的對(duì)硝基苯甲酸乙酯為原料,Fe粉為還原劑,并加入適量電解質(zhì)氯化銨,還原制備苯佐卡因,產(chǎn)率84%。
本文探討了醇酸摩爾比,催化劑用量,反應(yīng)溫度,反應(yīng)時(shí)間對(duì)對(duì)硝基苯甲酸乙酯產(chǎn)率的影響:同時(shí)優(yōu)化了Fe粉還原工藝,總結(jié)出制備苯佐卡因的最佳工藝條件。產(chǎn)物通
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