感光級(jí)硝酸銀的雜質(zhì)元素連測(cè)和制備.pdf

1、硝酸銀是一種重要的化工產(chǎn)品,在國(guó)民經(jīng)濟(jì)的許多方面有著廣泛的應(yīng)用。在感光材料生產(chǎn)中,感光級(jí)硝酸銀是行業(yè)的必選原材料,硝酸銀的純度對(duì)該類產(chǎn)品的主要性能指標(biāo)影響很大,絕大部分金屬雜質(zhì)離子的含量嚴(yán)格控制在100ng/g以內(nèi),Hg的含量嚴(yán)格控制在30ng/g以內(nèi)。目前我國(guó)感光級(jí)硝酸銀生產(chǎn)技術(shù)嚴(yán)重滯后,產(chǎn)品主要依賴進(jìn)口,價(jià)格受國(guó)際壟斷公司主導(dǎo)。不僅如此,我國(guó)在感光級(jí)硝酸銀檢驗(yàn)技術(shù)方面,迄今為止仍然是產(chǎn)品驗(yàn)收與生產(chǎn)質(zhì)量控制的瓶頸,遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足需要?；?/p>

2、于此,本文嘗試建立一條感光級(jí)硝酸銀中金屬雜質(zhì)離子含量同時(shí)準(zhǔn)確測(cè)定方法和感光級(jí)硝酸銀的制備方法,并對(duì)各參數(shù)條件進(jìn)行優(yōu)化試驗(yàn),得到理想的結(jié)果。
　　 采用提純鹽酸沉淀硝酸銀中的銀離子,過(guò)濾后得到含多種金屬雜質(zhì)離子的濾液和氯化銀沉淀,但其余部分金屬雜質(zhì)離子由于共沉淀和包裹作用仍殘留在氯化銀沉淀中。稀氨水調(diào)試氯化銀為pH為10的漿狀沉淀,加1.4倍理論量的EDTA絡(luò)合金屬雜質(zhì)離子,用氨水溶解沉淀得澄清溶液,投加1.3倍理論量的還原劑水合

3、肼制得海綿銀,過(guò)濾得到新的濾液,從而使金屬雜質(zhì)離子完全與基體銀分離。濃縮兩部分濾液,用ICP-AES同時(shí)測(cè)定其中的金屬雜質(zhì)含量。通過(guò)加標(biāo)回收試驗(yàn)證明所建立檢測(cè)方法準(zhǔn)確度高。
　　 制備方法采用優(yōu)級(jí)純硝酸銀為原料,溶解于去離子水后投加氧化銀在70℃下除雜5 h,用提純鹽酸沉淀銀離子得氯化銀沉淀,稀氨水調(diào)制氯化銀為pH為10的漿狀沉淀,加1.4倍理論量的EDTA絡(luò)合金屬雜質(zhì)離子,用氨水溶解沉淀得澄清溶液,投加1.3倍理論量的還原劑水