一系列O-取代烷基羥胺化合物的合成.pdf

1、0-取代烷基羥胺是一類用途廣泛且價格昂貴的有機(jī)合成中間體，該類化合物可用作烷氧胺基化試劑，可作為環(huán)己烯酮類除草劑、新醫(yī)藥及新農(nóng)藥創(chuàng)制領(lǐng)域的基礎(chǔ)原料。 本文在參照了多篇文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，優(yōu)化了O-取代烷基羥胺的合成工藝。選擇鹽酸羥胺和乙酸乙酯為起始原料，經(jīng)過乙酰胺化、醚化、水解三步反應(yīng)合成了O-乙基羥胺，O-烯丙基羥胺，O-芐基羥胺以及O-(3-氯-2-丙烯基)羥胺。 對文獻(xiàn)中該類化合物合成路線的改進(jìn)主要體現(xiàn)在以下幾個方面：

2、 (1)第一步中鹽酸羥胺來代替硫酸羥胺，使后處理過程比較簡便，并且通過一系列平行實驗確定出乙酸乙酯、氫氧化鈉和鹽酸羥胺的最佳摩爾配比。(2)第二步中選用合適的萃取劑實現(xiàn)了對產(chǎn)物和副產(chǎn)物的有效分離，其中O-烯丙基羥胺和O-(3-氯-2-丙烯基)羥胺在該步的收率均達(dá)到90％以上。(3)第三步選用合適的后處理方法，得到純度和收率均較高的目標(biāo)化合物，其中O-(3-氯-2-丙烯基)羥胺的純度在99％以上。 綜上所述，該路線與文獻(xiàn)中方