新型固體酸的設(shè)計合成及催化性能研究.pdf

1、最近,將D-葡萄糖、蔗糖、纖維素和淀粉在高溫碳化,然后磺酸化,制備無定形碳固體酸催化劑引起研究者的廣泛關(guān)注。但存在碳化和磺化反應(yīng)時間較長,所需溫度較高且碳化和磺化程度不易控制等缺點。因而,探討一種新穎、簡單且酸性強(qiáng)的碳基磺酸固體酸催化劑的合成方法,在實際應(yīng)用中具有重要的意義和廣闊的前景。
　　 本論文設(shè)計了一種以廉價的淀粉、濃硫酸為原料,通過加入乙醇控制碳化和磺酸化的同時進(jìn)行,制備了碳基固體酸催化劑。采用XRD、FT-IR、Ra

2、man、TG、元素分析等手段對所制備的催化劑的結(jié)構(gòu)、組成及性質(zhì)進(jìn)行了表征。結(jié)果表明經(jīng)150℃一步碳化磺酸化2h后得到的催化劑具有較高的比表面積(350.0 m2／g)和酸量。在三丁酸甘油酯與甲醇的酯交換模型反應(yīng)中表現(xiàn)出較高的催化活性,轉(zhuǎn)化率達(dá)到98.03％；脂肪酸甲酯的產(chǎn)率達(dá)到97.11％；選擇性達(dá)到99.08％。該催化劑在循環(huán)使用3次之后與新鮮的相對比仍保持著較高的反應(yīng)活性(達(dá)到96.53％),因此該催化劑具有很高的穩(wěn)定性。
　

3、　 另外,也考察了淀粉低溫二步合成碳基磺酸化固體酸的方法,通過加入少量的濃硫酸使淀粉在低溫條件下發(fā)生不完全碳化縮合,再用濃硫酸進(jìn)行磺酸化。同樣成功的制備出另一種碳基磺酸固體酸催化劑。催化三丁酸甘油酯與甲醇的酯交換反應(yīng)中,三丁酸甘油酯轉(zhuǎn)化率為89.21％,丁酸甲酯的產(chǎn)率為78.72％,選擇性為88.29％。經(jīng)三次循環(huán)后與也同樣有較高穩(wěn)定性。
　　 這兩種催化劑合成方法簡單,時間短,制備條件溫和,碳化和磺化程度可控、產(chǎn)品產(chǎn)率高。強(qiáng)