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1、以碳酸二烷基酯和尿素為原料合成了可以單獨作為緩釋碳基氮肥使用的縮多脲,其緩釋期可以根據(jù)不同作物生長周期的長短通過調(diào)節(jié)平均聚合度來靈活調(diào)節(jié),該肥施用后能夠在土壤中水和微生物的作用下全部降解為氨和二氧化碳,無任何基體殘留。然后以縮多脲和磷酸二氫鉀為原料采用熔融縮聚的方法合成了新型多營養(yǎng)元素緩釋碳基液肥,該化肥的緩釋期同樣也可通過控制其平均聚合度n來靈活調(diào)節(jié),并且氮、磷、鉀的含量及相對比例亦可通過控制縮多脲的平均聚合度m來靈活調(diào)節(jié),從而可以合
2、成出適合各種作物的專用肥。
對于縮多脲的合成研究采用以下方式進行:
?。?)以碳酸二甲酯和尿素為原料、甲醇鉀為催化劑,在常壓下合成了縮三脲,其結(jié)構(gòu)通過 FT-IR、1H-NMR予以確認(rèn)。研究了催化劑用量、投料摩爾比、反應(yīng)時間對產(chǎn)率的影響,確定其最佳工藝條件為尿素與碳酸二甲酯的摩爾比為1:1.8、甲醇鉀用量為碳酸二甲酯質(zhì)量的6.6%、反應(yīng)溫度共沸回流溫度、反應(yīng)時間為6 h,此時產(chǎn)率98%。
(2)以沸點相對較高
3、的碳酸二丙酯和尿素為原料在常壓下合成了縮多脲。研究了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、投料摩爾比對產(chǎn)率的影響,優(yōu)選的合成工藝條件為尿素與碳酸二丙酯的摩爾配比為1.5:1、反應(yīng)溫度為156℃、反應(yīng)時間為8 h,此時縮多脲的產(chǎn)率為91%,主要成分為縮五脲。
?。?)在充有二氧化碳的高壓釜中,以尿素和碳酸二甲酯為原料,通過酯的氨解反應(yīng)合成了縮多脲低聚物,研究了二氧化碳的通入壓力、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間對產(chǎn)物的影響。產(chǎn)物通過13C-NMR、元素分析確定是
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