Fe基雙相納米復(fù)合材料的制備與高頻性能的研究.pdf

1、雷達(dá)吸波材料能夠大幅度提高武器系統(tǒng)生存能力和突防能力，消除通訊及導(dǎo)航系統(tǒng)的電磁干擾，防護(hù)人體安全等，有著廣泛的工程應(yīng)用前景。然而廣泛使用的第一代吸波材料無法完全滿足目前設(shè)計要求?；诖判越饘俸脱趸飶?fù)合形成雙相納米復(fù)合材料，作為一種新型吸波材料，引起了國內(nèi)外研究者的廣泛關(guān)注。其中納米磁性金屬具有獨特的納米效應(yīng)，是軟磁性的主要來源，決定材料的飽和磁化強度；氧化物則充當(dāng)介質(zhì)層，是高電阻的來源，決定體系的有效介電常數(shù)。通過控制成分比和工藝參數(shù)

2、，可獲得高飽和磁化強度和與之匹配的介電常數(shù)，提高S、C波段（2GHz～6GHz）的吸收特性，在隱身技術(shù)中具有很好的應(yīng)用價值。
　　本論文圍繞Fe/鐵氧體納米復(fù)合材料以及FeCo-SiO2納米復(fù)合顆粒膜兩種材料體系，基于氣-固反應(yīng)以及射頻磁控濺射方法，從實驗入手對納米復(fù)合材料的生長工藝、結(jié)構(gòu)、電磁性能、機(jī)械性能以及吸波性能等方面做了系列探索性工作。并在此基礎(chǔ)上對這些問題的內(nèi)在物理機(jī)制進(jìn)行了較為深入的研究，為Fe基納米復(fù)合材料實用化奠

3、定了基礎(chǔ)。主要內(nèi)容如下：
　　1.采用氣-固相反應(yīng)法，對六角鐵氧體進(jìn)行還原處理，制備Fe/鐵氧體納米復(fù)合材料，系統(tǒng)研究制備工藝對復(fù)合材料結(jié)構(gòu)、形貌、性能的影響。
　?。?）還原氣氛下通過控制反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間可制備具有三明治分層結(jié)構(gòu)的Fe/六角鐵氧體復(fù)合材料。Ba-W型六角鐵氧體的單元晶胞由 SSRS*S*R*結(jié)構(gòu)組成，其中S為面心立方(fcc)結(jié)構(gòu)的Fe6O8，R為六角結(jié)構(gòu)的BaFe6O11。R、S不同的結(jié)構(gòu)導(dǎo)致了R、S中

4、的Fe-O具有不同的鍵能。在通入氫氣進(jìn)行還原處理時，某一結(jié)構(gòu)內(nèi)的Fe-O鍵更容易斷裂而被還原，形成分層結(jié)構(gòu)，層厚僅為0.1～0.2μm。隨著Fe-O鍵的斷裂，原有Ba-W六角鐵氧體相減弱，而相應(yīng)出現(xiàn)了Fe/Co納米晶相。分層現(xiàn)象的出現(xiàn)使顆粒形狀效應(yīng)更明顯，磁導(dǎo)率有明顯的提高。
　?。?）退火處理后的樣品因相結(jié)構(gòu)和形貌變化而導(dǎo)致的磁譜和介電譜變化，吸收性能較于Ba-W鐵氧體有較大的差異，其吸收頻段變窄，隨著涂層厚度的增加，吸收峰向低

5、頻移動，并且吸收性能得到明顯改善。
　　2.采用射頻磁控濺射工藝制備 FeCo-SiO2納米復(fù)合顆粒膜，研究不同工藝條件和襯底對顆粒膜微觀結(jié)構(gòu)、形貌以及靜態(tài)電磁特性的影響。
　?。?）低溫沉積薄膜條件下，濺射氣壓對 FeCo-SiO2薄膜相結(jié)構(gòu)影響較小，隨著濺射氣壓的增加，粒子到達(dá)基片的動能減小，擴(kuò)散速率減小，薄膜顆粒長大，導(dǎo)致顆粒間表面及邊界散射減弱，進(jìn)而電阻率隨濺射氣壓的增加而顯著降低。
　?。?）不同基片性能存在

6、較大差異。聚酯薄膜（PET）基片厚度很?。?2μm）導(dǎo)致冷卻更充分，其基片表面溫度更低，粒子不能獲得足夠的能量發(fā)生遷移，在其上制備的薄膜呈非晶態(tài)，進(jìn)而導(dǎo)致薄膜飽和磁化強度有明顯的降低。
　?。?）薄膜制備過程中外加偏置磁場對于顆粒膜各向異性場及高頻特性有著顯著的影響。外加偏置磁場的作用會導(dǎo)致薄膜感生面內(nèi)單軸各向異性?？赏ㄟ^控制外加偏置磁場調(diào)整顆粒膜的各向異性場，從而調(diào)控其高頻特性。感生的面內(nèi)單軸各向異性也會提高材料的飽和磁化強度和

7、剩磁比，其磁導(dǎo)率的實部和虛部的最大值都有明顯的升高，進(jìn)而得到了優(yōu)異的高頻磁性能。
　　（4）研究不同磁性金屬相FeCo含量對(FeCo)x(SiO2)100-x薄膜靜態(tài)電磁特性和高頻磁性的影響。通過TEM研究發(fā)現(xiàn)FeCo納米顆粒鑲嵌在SiO2基體中，隨著FeCo含量的增加，顆粒大小有明顯的變化，同時薄膜的結(jié)晶狀態(tài)也從典型的非晶態(tài)到非晶和多晶共存進(jìn)而向多晶態(tài)逐漸過渡。FeCo含量對飽和磁化強度、電阻率、平面單軸各向異性場均有明顯影響

8、。例如隨著FeCo含量的增加，飽和磁化強度不斷提高，電阻率逐漸降低。另外，通過調(diào)整FeCo的含量，也可以控制顆粒膜的高頻磁特性。
　　3. FeCo/FeCo-SiO2多層結(jié)構(gòu)能夠避免單相厚膜中的渦流損耗和面外各向異性，通過增加磁性相FeCo的比例提高整體的有效磁導(dǎo)率。同時層與層之間產(chǎn)生的交換耦合作用能達(dá)到優(yōu)化高頻特性的效果。通過調(diào)整FeCo層的厚度，制備不同結(jié)構(gòu)的多層薄膜，其微波磁導(dǎo)率與單層膜相比有明顯的提高。由于多層膜結(jié)構(gòu)對磁

9、化狀態(tài)的影響，具有奇數(shù)層FeCo磁性層的多層膜較之其他結(jié)構(gòu)的多層膜而言，矯頑力Hc和各向異性場H k有一定程度的增加。由于FeCo-SiO2/FeCo多層膜的顆粒尺寸為納米量級，通過計算擬合發(fā)現(xiàn)高頻磁譜的機(jī)理來源于自然共振和交換共振。
　　4.利用微細(xì)加工的方法，采用微懸臂結(jié)構(gòu)研究 FeCo-SiO2膜的機(jī)械性能隨成分的變化規(guī)律。利用圖案設(shè)計和共濺射方法在同一基片上成功制備成分范圍為47

10、接觸模式測試并計算FeCo-SiO2膜的楊氏模量隨成分變化規(guī)律，隨著FeCo含量的減少，復(fù)合材料的楊氏模量逐漸增加，是因為類金屬Si含量的增加，使得與金屬原子間的相互作用力加強。利用經(jīng)典的Stoney公式，基于Veecco光學(xué)干涉儀測試并計算FeCo-SiO2膜的殘余應(yīng)力隨成分的變化規(guī)律。FeCo成分對于薄膜的殘余應(yīng)力有著較大的影響。通過測定和計算不同溫度下薄膜的熱應(yīng)力，利用應(yīng)力計算模型，得到了不同成分的FeCo-SiO2膜的熱膨脹系數(shù)