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文檔簡介
1、超級電容器作為一種新型儲能器件,近年來備受關(guān)注。陽極氧化鈦(TiO2)納米管應(yīng)用于超級電容器領(lǐng)域,具有比表面積大、便于電子傳輸、電位窗口寬等優(yōu)點。然而,TiO2納米管作為半導(dǎo)體材料,導(dǎo)電性較差,且在可控制備方面仍有很多缺陷。本文旨在研究陽極氧化條件與納米結(jié)構(gòu)TiO2薄膜形貌參數(shù)之間的關(guān)系,并通過進(jìn)一步增大比表面積、摻雜改性等方法來改善TiO2納米管的電化學(xué)性能。
首先,通過在常規(guī)電解液中加入乳酸(LA)、聚乙烯醇(PVA)等添
2、加劑的方法,實現(xiàn)TiO2納米管的快速制備,生長速率最高可達(dá)1.9μm min-1,并保持納米管完整有序的結(jié)構(gòu);在高水含量電解液中制備出海綿狀TiO2薄膜,提高了TiO2電極材料的比表面積;研究氧化電壓(電流密度)、電解液溫度、氧化次數(shù)等工藝參數(shù)對TiO2薄膜形貌的影響,并通過二次氧化及升高氧化電壓的方法改善了TiO2納米管的規(guī)整度。
其次,通過水熱固-液法(Hydrothermal Solid-Liquid Route,HSL
3、R)及水蒸氣(Hydrothermal Solid-Gas Method,HSGM)處理的方法,制備出TiO2納米粒子/內(nèi)米管復(fù)合結(jié)構(gòu),研究處理溫度、蒸氣壓、處理時間等因素對其形貌的影響。結(jié)果表明,復(fù)合結(jié)構(gòu)的形成過程遵循溶解-重結(jié)晶機制,但HSLR處理會導(dǎo)致氧化膜易從基底上脫離,而HSGM處理可保持氧化膜與基底間的結(jié)合力,并顯著增大TiO2納米管的比表面積。其中,蒸氣壓是控制復(fù)合納米結(jié)構(gòu)形貌的關(guān)鍵因素,加入水量180μL進(jìn)行HSGM處理
4、的納米管(HSGM-180)比表面積高達(dá)70.8 m2 g-1,是未處理TiO2納米管的3.16倍。保持蒸氣壓處于飽和狀態(tài),處理20 min便可獲得理想的復(fù)合納米結(jié)構(gòu)(HSGM-20min)。
再次,將TiO2納米粒子/納米管復(fù)合結(jié)構(gòu)在Ar、NH3氣氛中進(jìn)行退火改性,進(jìn)一步提高其電化學(xué)性能。實驗發(fā)現(xiàn),NH3退火雖可大幅提高TiO2電極材料的比電容,但會導(dǎo)致其電化學(xué)性能不穩(wěn)定,倍率特性、循環(huán)穩(wěn)定性較差;而Ar退火可生成氧空位,降
5、低電極材料的內(nèi)阻,Ar退火的HSGM-20min比電容可達(dá)76.12 mF cm-2,是空氣退火的未處理TiO2納米管的5.49倍,且循環(huán)2000圈后比電容仍維持在初始值的87.7%。
最后,在含有金屬離子的溶液中,通過電化學(xué)恒壓或恒流摻雜的方法對TiO2納米管進(jìn)行摻雜改性。結(jié)果表明,在非水溶液中Al3+可嵌入TiO2的晶格結(jié)構(gòu),克服H摻雜循環(huán)穩(wěn)定性較差的缺點,并生成更多的氧空位,而Fe3+及Cu2+則無法嵌入TiO2的結(jié)構(gòu)中
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