鎳鈷氧化物納米材料制備及其在超級電容器中的應(yīng)用.pdf

1、在當(dāng)今社會資源少、能耗多的背景下，基于節(jié)約能源、資源及環(huán)保的原因，新型綠色儲能元件逐漸發(fā)展起來。超級電容器的發(fā)展主要是由于它自身的諸多優(yōu)點(diǎn)引起了科研研究學(xué)者及企業(yè)科技人員的高度關(guān)注。本論文以超級電容器用正極材料為研究重心，進(jìn)行了一系列實(shí)驗(yàn)，探討了不同制備方法（普通水熱法與微波水熱法），不同鎳、鈷母鹽，不同反應(yīng)溫度及不同反應(yīng)物離子濃度比對NiCo2O4的影響，并對比了表面涂覆法與原位生長法制備得到的NiCo2O4/泡沫鎳復(fù)合物的綜合性能，

2、主要工作與結(jié)論如下：
　　在相同的反應(yīng)溫度及反應(yīng)物離子濃度下，分別以普通水熱法和微波水熱法制備了NiCo2O4納米粉體。結(jié)果表明，相比于普通水熱法，微波水熱法制備所得NiCo2O4納米粉體分散性更好、微米納米結(jié)構(gòu)更突出，是制備微納米結(jié)構(gòu)NiCo2O4納米粉體較好的方法。
　　分別以鎳、鈷氯酸鹽、硝酸鹽和硫酸鹽為母鹽，以尿素為沉淀劑，在不同溫度（90,100,110,120℃）、不同母鹽與尿素摩爾比（n(Ni2++Co2+):

3、n(CO(NH2)2)=5,10,15,20）的條件下通過微波水熱法及后續(xù)煅燒處理制備得到了尖晶石結(jié)構(gòu)的NiCo2O4黑色納米粉體。NiCo2O4粉體形貌分別為微米級刺球狀、毛球狀和花球狀，且粉體顆粒由納米級單體聚集構(gòu)成，比表面積分別為142.5m2/g、125.5m2/g和147.8m2/g；介孔尺寸分布集中范圍分別在3~8nm、2~9nm和2~6nm。對于不同母鹽制備NiCo2O4納米粉體的過程，較低的溫度及較大的反應(yīng)物離子濃度比條

4、件下可以得到形貌均勻、微米納米結(jié)構(gòu)較突出的納米粉體試樣。
　　分別以鎳、鈷氯酸鹽、硝酸鹽和硫酸鹽為母鹽，以尿素為沉淀劑，在不同溫度（90,100,110,120℃）、不同母鹽與尿素摩爾比（n(Ni2++Co2+):n(CO(NH2)2)=5,10,15,20）的條件下通過微波水熱法，在泡沫鎳表面原位生長及后續(xù)煅燒處理制備得到了NiCo2O4/泡沫鎳復(fù)合物。不同制備條件下，NiCo2O4/泡沫鎳復(fù)合物形貌分別為相互鉸接的鎖鏈狀、均勻

5、的草坪狀和相互交錯鋪展的針狀。對于以硝酸鹽為母鹽制備NiCo2O4/泡沫鎳復(fù)合物的過程，隨著溫度的升高，活性NiCo2O4負(fù)載量呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢，而反應(yīng)物離子濃度比對其的影響沒有規(guī)律性。比電容的大小隨負(fù)載量的增加而降低。電荷存儲為贗電容機(jī)制，具有良好的重現(xiàn)性和可逆性。電化學(xué)測試結(jié)果表明，在反應(yīng)溫度為90℃，反應(yīng)物離子濃度比為1:15的條件下，制備得到的NiCo2O4/泡沫鎳復(fù)合物綜合性能最佳。比電容在掃描速率為5mV/s時達(dá)到9

6、02.77F/g，在掃描速率為50mV/s時比電容達(dá)到548.62F/g，損失率為39.23％，具有較大的比電容，但比電容保持特性一般。溶液內(nèi)阻為0.71?，電荷傳遞電阻為2.21?，具有很好的阻抗特性，功率密度為2.14kW/kg時，能量密度為113.16Wh/kg。對于以氯酸鹽和硫酸鹽為母鹽制備的NiCo2O4/泡沫鎳復(fù)合物，溫度與反應(yīng)物離子濃度比對活性NiCo2O4負(fù)載量的影響沒有規(guī)律性。比電容的大小仍隨負(fù)載量的增加而降低。電荷存

7、儲為贗電容機(jī)制，具有良好的重現(xiàn)性和可逆性。電化學(xué)測試結(jié)果表明，在反應(yīng)溫度為100℃，反應(yīng)物離子濃度比為1:20的條件下，制備得到的NiCo2O4/泡沫鎳復(fù)合物綜合性能最佳。對以氯酸鹽為母鹽制備的NiCo2O4/泡沫鎳復(fù)合物，掃描速率為5mV/s時比電容可達(dá)1031.46F/g，掃描速率增大10倍，比電容損失率為19.59%，達(dá)到829.38F/g，具有很大的比電容及出色的比電容保持特性。溶液內(nèi)阻為0.58?，電荷傳遞速率迅速，表現(xiàn)出很好

8、的可逆性和阻抗特性，在功率密度為1.93 kW/kg時，能量密度為80.58Wh/kg。對以硫酸鹽為母鹽制備的NiCo2O4/泡沫鎳復(fù)合物，掃描速率為5mV/s時比電容可達(dá)884.16F/g，掃描速率增大10倍，比電容損失率為27.54%，達(dá)到640.69F/g，具有較大的比電容及較好的比電容保持特性。溶液內(nèi)阻為0.78?，電荷傳遞電阻為3.12?，表現(xiàn)出很好的阻抗性能，在功率密度為2.32 kW/kg時，能量密度為135.39Wh/k