化學(xué)腐蝕法對銀粒子形貌的調(diào)控及SERS性能研究.pdf

1、隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，人們對分析技術(shù)的要求也逐漸提高，因此具有高檢測靈敏度的表面增強(qiáng)拉曼光譜（SERS）近年來被廣泛應(yīng)用。由于表面增強(qiáng)拉曼散射效應(yīng)的必要條件是制備具有納米級粗糙度的金屬基底，因此 SERS活性金屬基底的制備也成了研究的熱點(diǎn)。本論文在化學(xué)還原法中用酸輔助制備出具有特殊形貌的由銀納米顆粒組裝而成的微米級銀顆粒，并用化學(xué)腐蝕法進(jìn)一步調(diào)控銀顆粒的微觀形貌。以制得的銀顆粒為SERS基底材料，對SERS基底的增強(qiáng)性能進(jìn)行了檢測分析

2、。主要研究了反應(yīng)物濃度、PVP、添加酸的種類、腐蝕劑的類型、腐蝕時(shí)間等實(shí)驗(yàn)條件對銀顆粒形貌及性能的影響。采用SEM、XRD、SERS等表征技術(shù)對銀顆粒表面形貌、晶型及結(jié)晶度和SERS增強(qiáng)效果進(jìn)行測試和分析。
　　在冰水浴的條件下選用抗壞血酸為還原劑還原硝酸銀制備銀顆粒，控制合適的反應(yīng)物濃度制得了分散性良好的面心立方晶型微米級銀顆粒。研究了反應(yīng)過程中PVP及酸添加劑對產(chǎn)物形貌及性能的影響，添加PVP可使組成銀顆粒的納米粒子排列更加有

3、序。在添加酸為檸檬酸、對甲基苯磺酸、磷酸的情況下制備出由納米片組裝而成的微米級銀顆粒，其表面形貌分別類似于板栗殼、毛線團(tuán)和楊桃。添加酸為對甲基苯磺酸時(shí)制得的表面由針狀納米片組裝而成的銀顆粒做基底時(shí)檢測靈敏度可達(dá)到3.2×10-9 mol/L。
　　用不同腐蝕體系對添加酸為檸檬酸時(shí)制得的銀顆粒進(jìn)行腐蝕，當(dāng)腐蝕劑為HNO3時(shí)，腐蝕后銀顆粒的表面粗糙度增加，且與腐蝕前相比其SERS增強(qiáng)效果有所提升。當(dāng)使用HCl等腐蝕劑時(shí)，腐蝕后雖然銀顆