2023年全國(guó)碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁(yè)
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1、本文以氟乙酸甲酯和甲酸乙酯、氰乙酰胺為原料,經(jīng)縮合、環(huán)合反應(yīng)制得2,6-二羥基-5-氟菸腈,再經(jīng)氯化、水解反應(yīng)得到2,6-二氯-5-氟菸酸,該產(chǎn)物經(jīng)?;磻?yīng)得到2,6-二氯-5-氟-吡啶-3-甲酰氯,再經(jīng)取代、縮合、環(huán)合反應(yīng)得到7-氯-1-環(huán)丙基-6-氟-1,4-二氫-4-氧代-1,8-萘啶-3-羧酸乙酯,再經(jīng)哌嗪縮合、水解、酸化得到目標(biāo)化合物。以較簡(jiǎn)化的工藝制得2,6-二氯-5-氟菸酸,同時(shí)研究不同催化劑對(duì)氯化反應(yīng)的催化效果,研究哌嗪

2、縮合反應(yīng)的綠色合成工藝以及成品結(jié)晶條件對(duì)產(chǎn)品晶型的影響。本論文的實(shí)驗(yàn)工作分七部分:一、2,6-二羥基-5-氟菸腈(中間體Ⅰ)的制備:以氟乙酸甲酯和甲酸乙酯、甲醇鈉為原料進(jìn)行縮合反應(yīng),產(chǎn)物以甲醇稀釋后加入氰乙酰胺,環(huán)合反應(yīng)后加入鹽酸酸化,室溫結(jié)晶后得黑色固體2,6-二羥基-5-氟菸腈。二、2,6-二羥基-5-氟菸酸(中間體Ⅱ)的制備:中間體Ⅰ與氯化劑三氯氧磷在催化劑作用下進(jìn)行氯化反應(yīng)后水解、萃取,再經(jīng)濃硫酸進(jìn)行氰基水解得到中間體Ⅱ2,6-

3、二羥基-5-氟菸酸。三、2,6-二氯-5-氟-吡啶-3-甲酰氯(中間體Ⅲ)的制備:以甲苯為反應(yīng)介質(zhì),中間體Ⅱ與氯化亞砜在DMF催化下反應(yīng),可制得中間體Ⅲ 2,6-二氯-5-氟-吡啶-3-甲酰氯。四、氟氯煙酸酯(中間體Ⅳ)的制備:中間體Ⅲ與新鮮制備的醇鎂進(jìn)行反應(yīng),再與水、對(duì)甲苯磺酸回流反應(yīng)制得中間體Ⅳ2,6-二氯-5氟-吡啶-3-羧基乙酸乙酯(氟氯煙酸酯)。五、2-(2,6-二氯-5-氟-吡啶-3-羧基)-3-環(huán)丙胺基丙烯酸乙酯的制備:中

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