鎳鉻基體的表面處理及其應(yīng)用研究.pdf

1、近年來，電化學(xué)分析方法越來越多地應(yīng)用到各個研究領(lǐng)域和實際生產(chǎn)生活中，而這類方法都要借助電極將隱含數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換成可測的電信號，工作電極就成為了實驗的核心，備受廣大化學(xué)工作者熱議。當(dāng)傳統(tǒng)裸電極暴露出各種缺陷，已遠不能滿足目前的實際需要，對電極進行表面處理，作為對傳統(tǒng)電極的改良和優(yōu)化手段，吸引了更多研究工作者的關(guān)注。
　　本文主要研究了三種對鎳鉻合金基體電極的表面處理方法及其分析應(yīng)用。
　　一、以鎳鉻合金為基體，采用循環(huán)伏安法構(gòu)建了鉍

2、膜/鎳鉻合金電極(BNCE)，以掃描電鏡(SEM)表征對比其處理前后表面形貌，并用于鉛、鎘的陽極溶出伏安測定。從pH對峰電流的影響為切入點，深入探討了預(yù)富集過程中對電極的反應(yīng)對金屬陽極溶出峰電流的影響。結(jié)果表明，在預(yù)富集過程中，pb2+、Cd2+向陰極(工作電極)的移動不僅與本身的濃度擴散有關(guān)，還受電解液中H+濃度的影響。由于預(yù)富集過程中，H+是陽極(Pt電極)反應(yīng)的產(chǎn)物，陽極反應(yīng)速率隨支持電解質(zhì)pH的升高而加快，則陰極反應(yīng)速率也加快，

3、富集還原得到的金屬單質(zhì)增多，相應(yīng)地，發(fā)生氧化溶出反應(yīng)的金屬單質(zhì)增多，陽極溶出峰電流隨之增大。
　　二、分別采用循環(huán)伏安法和控制電位法，首次在鎳鉻合金基體上沉積微米銀，制備了一種電催化還原H2O2的新型電極，利用掃描電鏡(SEM)對電極表面銀微粒的形貌進行表征，采用線性掃描伏安法進行電化學(xué)測定。結(jié)果表明，該微米銀/鎳鉻合金電極(MSNE)在pH4.5的HAc-NaAc緩沖溶液中對H2O2具有良好的電化學(xué)響應(yīng)，而且在相同實驗條件下，其

4、催化還原活性遠高于純銀電極。在最適實驗條件下，H2O2的還原峰電流與其濃度在9.80×10-5～5.88×10-3mol/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，檢出限為5.8×10-7mol/L該電極可用于H2O2的伏安測定，合成樣品的回收率在99.7％～105.1％之間。
　　三、以鎳鉻合金為基體，制備嵌入式超薄碳糊電極(IUTCPE)，用于研究甲硝唑(MTZ)在該電極上的電化學(xué)響應(yīng)情況。結(jié)果表明，IUTCPE在pH1.95的BR緩沖溶液中

5、對MTZ有良好的催化還原作用。在7.01×10-7～1.17×10-3mol/L范圍內(nèi)，MTZ的還原峰電流與其濃度呈良好的線性關(guān)系，最低檢測限為2.87×10-7mol/L。IUTCPE制備簡單，穩(wěn)定性好，成本低廉，可用于MTZ片劑的定量測定，回收率為100.0～102.2％。
　　四、以鎳鉻合金為基體，制備嵌入式超薄碳糊電極(IUTCPE)，研究了對硝基酚(p-NP)在該電極上的電化學(xué)還原響應(yīng)。實驗結(jié)果表明，該電極在pH1.8的