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文檔簡介
1、硫族化合物具有非常豐富的物理性質(zhì)使其在熱電轉(zhuǎn)換領(lǐng)域、光電轉(zhuǎn)換領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用。而近幾年,FeSe超導(dǎo)特性的發(fā)現(xiàn)更激發(fā)了研究人員對(duì)這些化合物的研究興趣。低溫化學(xué)法在制備低維材料的合成方面具有簡單、快捷、節(jié)能等優(yōu)點(diǎn)。本文主要通過低溫化學(xué)手段合成了Fe基超導(dǎo)體納米材料及Pb基納米熱電材料,并初步研究了合成產(chǎn)物的形貌結(jié)構(gòu)及部分物理性質(zhì),對(duì)部分合成產(chǎn)物的合成機(jī)理進(jìn)行了初步的分析。本文主要獲得了以下實(shí)驗(yàn)結(jié)果:
實(shí)驗(yàn)中通過一步水熱法、低
2、溫化學(xué)法和高溫高壓的方法均獲得了多晶β-FeSe樣品我們對(duì)樣品進(jìn)行了XRD、SEM和物理性質(zhì)等測(cè)試和表征。(1)XRD圖譜顯示我們一步水熱合成方法合成的為四方晶系PbO-型FeSe,晶格常數(shù)為a=b=3.765(A),c=5.518(A)。SEM結(jié)果顯示,試樣納米顆粒呈不規(guī)則型,表面粗糙,顆粒大小約100nm,厚度為20nm左右。(2)鑒于水熱合成的方法為原子之間的反應(yīng),反應(yīng)需要的能量較高,我們通過將Se粉在堿性條件下,以NaBH4為還
3、原劑,使Se粉成為反應(yīng)活性更高的Se膠體,進(jìn)而加速目標(biāo)產(chǎn)物的生成。反應(yīng)時(shí)間的增加,有利于目標(biāo)產(chǎn)物的生成及目標(biāo)產(chǎn)物晶粒的長大。反應(yīng)物濃度過高不利于目標(biāo)產(chǎn)物的生成。反應(yīng)中添加EDTA后試樣顆粒表面光滑,形狀規(guī)則、均一。采用該方法合成的FeSe是不穩(wěn)定的,極易分解。(3)我們對(duì)采用高溫高壓手段合成的多晶樣品進(jìn)行了電阻率的測(cè)量,測(cè)量結(jié)果表明:分別在壓力為1.5、3、4.5GPa條件下合成的樣品,電阻率隨著溫度的升高而增大,且都在溫度為10K附近
4、電阻率急劇減小。出現(xiàn)這種結(jié)果可能的原因是原料中Fe粉和Se粉兩者反應(yīng)不完全,導(dǎo)致生成的FeSe晶格缺陷,影響了FeSe的電輸運(yùn)性能。
在堿性環(huán)境下,采用FeCl2·4H20和Te粉作為反應(yīng)前驅(qū)體,以NaBH4作為還原劑。采用低溫濕化學(xué)法和水熱合成法可以很快捷地得到FeTe2。最后用熱壓燒結(jié)的方法對(duì)部分FeTe2粉末進(jìn)行燒結(jié),我們對(duì)FeTe2的熱電性能進(jìn)行了測(cè)量。結(jié)果顯示:在2K至50K時(shí)試樣電阻率急劇下降,熱導(dǎo)率急劇上升。
5、50K至350K時(shí)電阻率和熱導(dǎo)率趨于平緩變化不大。在2K至300K時(shí),Seebeck系數(shù)隨著溫度的增大而增大而后逐漸減小。由于電阻率過大和較小的Seebeck系數(shù),試樣的zT值小于10-3,在溫度為T=350K時(shí)到達(dá)最大值z(mì)T=2.946×10-4。
采用低溫化學(xué)法合成低維化PbTe并試圖在其表面包覆PbS納米材料,增加聲子散射,提高材料Seebeck系數(shù),降低熱導(dǎo)率,近而提高材料本身整體的zT值。首先采用低溫化學(xué)方法分別
6、合成單相PbTe和PbS納米材料,然后采用溶劑熱法以PbTe和S為反應(yīng)前驅(qū)體,在乙二胺溶劑中,試圖在PbTe納米材料表面包覆上一層納米PbS材料。對(duì)最終實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物采用了XRD、SEM、EDS測(cè)試手段進(jìn)行微觀組織結(jié)構(gòu)分析,對(duì)反應(yīng)原理進(jìn)行分析。對(duì)部分的實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物進(jìn)行SPS燒結(jié),采用PPMS系統(tǒng)對(duì)燒結(jié)后的塊體進(jìn)行物性測(cè)量。結(jié)果顯示:采用溶劑熱法的包覆技術(shù)反應(yīng)是置換反應(yīng)。被置換后的雜質(zhì)可以加入NaOH和NaBH4加熱攪拌,使雜質(zhì)體變成膠體狀態(tài)后直接
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