水相法制備Ⅱ-Ⅵ族量子點工藝及其性能研究.pdf

1、量子點是一種發(fā)光性能優(yōu)異的納米熒光材料，然而傳統(tǒng)的有機制備方法由于試劑昂貴、環(huán)境不友好和生物相容性差等工藝特點限制了其應用的拓展。本文則基于水相法開展了Ⅱ-Ⅵ族量子點的合成工藝研究，利用套管式微反應器對CdS量子點的水相制備工藝進行了系統(tǒng)的研究和改進;制備得到了高質量CdTe量子點及其合金體系;使用了一種新型還原劑改進了發(fā)藍紫光的CdxZn1-xSe量子點的制備工藝。所有的體系均在水相中進行并且反應溫度均低于100℃，無需用Se粉、Te

2、粉來制備陰離子前驅體（Se2-，Te2-等），工藝簡單且環(huán)境友好。論文主要取得以下成果:
　　(1) CdS量子點微反應器合成和改進
　　常溫下，以3-巰基丙酸(MPA)為穩(wěn)定劑，D-異抗壞血酸(EA)為除氧劑，在套管式微反應器中直接通入鎘源和硫源，得到CdS量子點溶液。所得CdS量子點發(fā)淡綠色光，為立方晶型，粒徑在2.7 nm左右。該法制得量子點表面缺陷較多，量子產率偏低，僅為3％以下。研究表明套管式微反應器中流量、溫度、

3、微孔孔徑和熟化時間等因素對產物影響最大。工藝改進后CdS量子點的發(fā)光性能得到顯著改善，量子產率提高到了10％以上。
　　(2)綠色到近紅外發(fā)光的高質量CdTe量子點及其合金CdSexYe1-x量子點的快速制備
　　以巰基丁二酸(MSA)為穩(wěn)定劑，95℃下水浴加熱，可在30 min內得到高質量CdTe量子點。以聯(lián)氨濃度調節(jié)粒徑，發(fā)射光譜范圍可達到512nm-650 nm，量子產率最高可達55％。通過簡單調節(jié)物料比例，可使發(fā)橙紅

4、色光CdTe量子產率也達到30％。此法制得的量子點粒徑為2.6-4.3nm，XRD分析顯示為閃鋅礦結構。此外以類似方法制備了合金CdSexTe1-x量子點，反應時間為45 min，發(fā)射光譜范圍可拓展到近紅外區(qū)域(750 nm)。
　　(3)制備藍紫色發(fā)光的CdxZn1-xSe量子點
　　以鹽酸羥胺和NaBH4還原Na2SeO3的方法生成Se2-，快速得到陰離子前體。以N-乙酰-L-半胱氨酸(NAC)為穩(wěn)定劑，在反應溫度98℃