化學(xué)交換精餾分離硼同位素副反應(yīng)研究.pdf

1、在化學(xué)交換精餾法分離硼同位素的過程中，三氟化硼-苯甲醚絡(luò)合物受熱裂解時產(chǎn)生一定程度的副反應(yīng)是不可避免的。隨著副反應(yīng)產(chǎn)物在系統(tǒng)內(nèi)持續(xù)積累，苯甲醚純度將不斷降低，最終導(dǎo)致分離濃縮效率下降。因此，減少和控制副反應(yīng)以及不斷去除系統(tǒng)內(nèi)的副產(chǎn)物非常重要。但是，迄今為止，對于減少副反應(yīng)的方法，以及對苯甲醚循環(huán)使用后的雜質(zhì)累積規(guī)律研究比較缺乏。
　　本文提出和研究了減少副反應(yīng)新的方法，并且對苯甲醚循環(huán)使用后的雜質(zhì)累積情況也進(jìn)行了實驗研究：

2、　　1）通過對反應(yīng)精餾法裂解段在不同溫度下裂解度和副產(chǎn)物含量進(jìn)行研究，得出最優(yōu)的裂解溫度。隨后又研究了同一溫度下，隨著苯甲醚使用循環(huán)次數(shù)增大，副產(chǎn)物含量累積情況研究，全面比較，得出最優(yōu)裂解條件。
　　2）研究氮氣輔助裂解和抽真空裂解兩種方法，此類方法通過將產(chǎn)生的BF3迅速帶離體系促進(jìn)裂解效果；通過對比該類方法與常壓下裂解過程裂解度和副產(chǎn)物含量，該類方法確實減少了副產(chǎn)物含量。
　　3）溫度梯度裂解法，在裂解后將冷凝段溫度分成1

3、00℃和20℃兩段冷卻區(qū)域，裂解產(chǎn)物先進(jìn)入100℃，再進(jìn)入20℃裂解；通過比較此方法與普通一步裂解法在裂解度和副產(chǎn)物累積方面的區(qū)別，此方法可將裂解度由60％升高至100%，裂解產(chǎn)物苯甲醚由98.7208%升高到99.4594%。
　　4）分析了分離系數(shù)與反應(yīng)平衡常數(shù)的關(guān)系，對苯甲醚系列的鄰氟苯甲醚、間氟苯甲醚、對氟苯甲醚等新的絡(luò)合劑均做了研究，選擇出新絡(luò)合劑-鄰氟苯甲醚：其分離系數(shù)1.0598高于苯甲醚的1.0389，裂解溫度的耐