微波與超聲波輔助反應—結晶提純氫化樅酸的研究.pdf

1、氫化松香是松香的重要改性產物，它的主要成分是氫化樅酸。本文以超聲波和微波輔助有機胺鹽法從氫化松香中提純氫化樅酸，通過單因素和正交試驗對提純工藝條件進行優(yōu)化，對氫化樅酸產品進行分析鑒定，并對超聲波法和微波法進行比較，結果表明微波提純法優(yōu)于超聲波法。主要研究內容如下:
　　 在超聲波輔助提純氫化樅酸的試驗中，以氫化松香為原料制備氫化樅酸胺鹽，再經萃取、重結晶、酸化制得氫化樅酸。在單因素試驗中，考察了有機胺種類、溶劑種類、反應時間、反

2、應溫度、超聲波功率、攪拌轉速、萃取乙醇濃度、萃取次數、重結晶乙醇濃度、重結晶次數等因素，確定提純反應條件:乙醇胺為有機胺，乙酸乙酯為胺化反應溶劑，萃取乙醇濃度為50％，萃取次數為3次，重結晶乙醇濃度為50％，重結晶次數為3次，酸化用酸為醋酸，攪拌轉速為400 r·min-1，反應時間為40 min，反應溫度為40℃，超聲波功率為400 W。為了進一步優(yōu)化提純工藝條件，通過正交試驗考察了反應時間、反應溫度、超聲波功率、攪拌轉速對氫化樅酸產

3、品純度和收率的影響，結果表明，影響氫化樅酸提純的顯著因素依次為:反應溫度＞超聲波功率＞反應時間＞攪拌轉速，由此確定氫化樅酸提純最優(yōu)工藝條件為:反應溫度為40℃，反應時間為40 min，超聲功率為400 W，攪拌轉速為400r·min-1，在此條件下得到氫化樅酸產品的純度和收率分別為94.50％和10.48％，采用GC、GC-MS、FT-IR、UV、熔點儀和旋光儀對氫化樅酸產品進行了分析鑒定，測得產品的熔點為165～167℃，比旋光度為[

4、α]20D+27.33°。
　　 在微波輔助胺鹽法提純氫化樅酸的單因素試驗中，考察了加胺方式、攪拌、反應溫度、反應時間以及原料配比（n乙醇胺∶n氫化松香）對氫化樅酸提純的影響，并通過正交試驗考察反應時間、反應溫度和原料配比對氫化樅酸純度和收率的影響。反應溫度50℃，反應時間25min，原料配比1.1∶1，影響氫化樅酸提純因素其顯著程度依次為:反應溫度＞反應配比＞反應時間，得到氫化樅酸的純度和收率分別為96.80％和15.21％，