液相摻雜BaTiO3基PTC陶瓷材料的制備、表征及電性能研究.pdf

1、鈦酸鋇是制備電子陶瓷元器件的基礎(chǔ)母料，是典型的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)（ABO3）材料，具有優(yōu)良的介電、壓電，光電和絕緣性能，純的BaTiO3陶瓷是一種良好的絕緣材料，其室溫電阻率高達(dá)1010-1012Ω·ｍ。1950年，Haayman等人發(fā)現(xiàn)，在BaTiO3陶瓷材料中加入微量的稀土元素，其室溫電阻率會(huì)大幅度下降而成為半導(dǎo)體陶瓷，并且當(dāng)溫度上升到它的居里溫度Tc=120℃左右時(shí)，其電阻率急劇上升，變化達(dá)5～8個(gè)數(shù)量級(jí)，這種特性稱之為PTC （posi

2、tive temperature coefficient） 效應(yīng)。BaTiO3基PTC陶瓷材料具有的阻溫特性、電流時(shí)間特性等,使其成為一種重要的基礎(chǔ)控制元件, 迄今在電子信息、家電、自動(dòng)化控制、生物、能源及其它各個(gè)領(lǐng)域 (包括軍用和航天設(shè)備) 正在獲得廣泛的應(yīng)用。近些年對(duì)BaTiO3進(jìn)行摻雜改性得到了廣大科技工作者的廣泛關(guān)注，通過對(duì)其進(jìn)行施受主共摻雜，可以使鈦酸鋇基PTC材料具有較低的室溫電阻、較高的升阻比，大大改善了材料的PTC效應(yīng)。

3、
　　 本實(shí)驗(yàn)室采用低溫固態(tài)反應(yīng)法，選取TiCl4、Ba（OH）2·8H2O、Sr（OH）2·8H2O、NH3·H2O等為基本原料，以Y、Nb、Nd和Mn分別作為施受主元素通過液相反應(yīng)以離子的形式摻入，在反應(yīng)過程中加入AST（SiO2，Al2O3，TiO2）燒結(jié)助劑，對(duì)BaTiO3基PTC陶瓷的性能進(jìn)行了系統(tǒng)研究。該實(shí)驗(yàn)工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)時(shí)間短，能耗低，減少了由中間步驟及高溫煅燒而引起的粉體團(tuán)聚及化學(xué)成分的不均勻性。燒結(jié)助劑的加入，

4、提高了材料的半導(dǎo)化程度，降低了燒結(jié)溫度，通過選擇合適的燒結(jié)程序，得到了性能優(yōu)良的PTC電阻材料。產(chǎn)品經(jīng) XRD分析測(cè)試， 納米粉體為立方晶系，摻雜粉體的衍射峰與純相鈦酸鋇粉體衍射峰一致，沒有雜質(zhì)峰出現(xiàn)。經(jīng)TEM透射電鏡形貌分析，制備所得到的粉體為均勻球形，粒子粒徑為40-60nm。實(shí)驗(yàn)過程中，通過控制施、受主元素的用量，有效的降低了PTC材料的室溫電阻，增大了材料的正溫度系數(shù)，提高了材料的升阻比。通過實(shí)驗(yàn)確定出了各個(gè)體系施受主元素的最佳

5、摻雜用量。當(dāng)Nb和Mn的摻雜量分別為0.3％和0.04％時(shí)，得到了室溫電阻29.6Ω,升阻比1.3×105、正電阻溫度系數(shù)α為19.3％·/oC的性質(zhì)優(yōu)良的PTC陶瓷材料。Y，Nb雙施主摻雜可以更有效的降低室溫電阻，當(dāng)Y和Nb的用量分別為0.2mol％和0.18mol％，Mn的用量為0.04mol％時(shí)，制備出了室溫電阻17.6Ω、升阻比6.5×104、正電阻溫度系數(shù)為18.6 ％·/oC的性能優(yōu)異的PTCR電阻材料。當(dāng)Nb的用量為0.2

6、8％，Nd的用量為0.32％，Mn的用量為0.04mol％時(shí)，得到了室溫電阻28.7Ω、升阻比2.3×105，正電阻溫度系數(shù)為19.8 ％·/oC的優(yōu)良PTC材料。
　　 對(duì)于鈦酸鋇陶瓷的燒結(jié)，采用程序可控式無壓氧化燒結(jié)的方法，通過對(duì)所得樣品的電性能進(jìn)行測(cè)試，不斷的調(diào)整燒結(jié)程序，優(yōu)化各階段的燒結(jié)溫度和保溫時(shí)間，最終確立了各個(gè)體系的最佳燒結(jié)程序，同時(shí)我們也對(duì)C還原氣氛燒結(jié)的樣品做了測(cè)試對(duì)比，研究表明，無壓氧化燒結(jié)的樣品，在最佳燒成