LaVO4-Ln(Ln=Eu3+,Er3+)的形貌控制合成和熒光性能研究.pdf

1、稀土釩酸鹽作為一種新型材料，在光分解催化劑、光學(xué)儀器中的偏光器和納米/微米熒光材料等許多方面有重要作用。近幾年來(lái)科研人員對(duì)稀土釩酸鹽進(jìn)行研究的主要方面包括：如何通過(guò)控制反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)條件，影響產(chǎn)物的晶體生長(zhǎng)過(guò)程，從而使得晶體生長(zhǎng)得到需要的產(chǎn)物；總結(jié)反應(yīng)條件、晶體形貌和性能之間的關(guān)系，掌握特殊形貌晶體的合成方法。本論文合成了一系列不同形貌的釩酸鑭晶體，并且探討了各反應(yīng)參數(shù)對(duì)晶體形貌的影響規(guī)律；提出兩種釩酸鑭晶體的合成方法和新的模板劑壬二酸合

2、成t-LaVO4:Eu3+的方法，并初步探究了其熒光變化規(guī)律。主要的研究工作及結(jié)果如下：
　　1、通過(guò)水熱法控制合成了星狀的LaVO4: Er3+顆粒。通過(guò)控制反應(yīng)過(guò)程中溶液 pH值和反應(yīng)時(shí)間等參數(shù)得到合成星狀產(chǎn)物的最優(yōu)條件：以L(fǎng)aCl3·7H2O和NH4VO3為反應(yīng)物，檸檬酸為模板劑，c(檸檬酸)/c[La3+(Er3+)]=2.5，用NaOH調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液pH值為14，在溶液中滴加Er(NO3)3用來(lái)控制c(La3+)∶c(Er

3、3+)=17∶1，反應(yīng)溫度為180℃，反應(yīng)時(shí)間為48 h。最優(yōu)條件下合成出產(chǎn)物的熒光圖譜主要有三個(gè)發(fā)射峰，其中紫光來(lái)自 Er3+的2H9/2→4I15/2(發(fā)射峰中心位于414 nm)躍遷，藍(lán)光來(lái)自作為基質(zhì)的LaVO4，發(fā)光中心位置位于470 nm，綠光部分來(lái)自Er3+的4S3/2→4I15/2(540~565 nm之間)躍遷。
　　2、采用水熱法合成一種形貌均一的棒狀t-LaVO4: Eu3+顆粒。通過(guò)控制反應(yīng)溶液的pH值、反應(yīng)

4、時(shí)間、c[(La3+(Eu3+))]/c(Na2EDTA)，論文中優(yōu)化出一種合成棒狀t-LaVO4:Eu3+顆粒的條件：以L(fǎng)aCl3溶液和NH4VO3為反應(yīng)物，加入NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值到12，在溶液中滴加Eu(NO3)3用來(lái)控制c(La3+)∶c(Eu3+)=17∶1，Na2EDTA（乙二胺四乙酸二鈉）為模板劑，c[(La3+(Eu3+))]/c(Na2EDTA)=1.15，反應(yīng)溫度為180℃，水熱反應(yīng)進(jìn)行36 h。棒狀LaVO4:E

5、u3+的熒光圖譜特征峰位置分別在580~610、610~680、680~725 nm處，對(duì)應(yīng)于Eu3+的5D0→7FJ(J=1，2，4)躍遷，其中610~680 nm處的發(fā)射峰強(qiáng)度最大，峰中心位于618 nm為紅光窄帶發(fā)射。論文中同時(shí)對(duì)產(chǎn)物的高溫性能進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試的結(jié)果說(shuō)明：在900℃以下，產(chǎn)物的物相都保持穩(wěn)定。
　　3、采用一種新的模版劑壬二酸合成出t-LaVO4: Eu3+納米顆粒。通過(guò)控制反應(yīng)參數(shù)優(yōu)化出一種合成條件：LaCl

6、3溶液和NH4VO3作為反應(yīng)物，以壬二酸為模板劑，c[La3+(Eu3+)]/c(壬二酸)=1.15，用 NaOH溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液 pH值到12，在溶液中滴加Eu(NO3)3用來(lái)控制c(La3+)∶c(Eu3+)=17∶1，反應(yīng)溫度為180℃，在水熱條件下反應(yīng)48 h。最優(yōu)條件下合成出t-LaVO4:Eu3+納米顆粒的熒光圖譜具有3個(gè)特征發(fā)射峰，最強(qiáng)峰位于610~680 nm,最弱峰位于680~725 nm處，分別對(duì)應(yīng)于Eu3+的5D0