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文檔簡介
1、光固化涂料是目前涂料發(fā)展趨勢中比較重要的一種類型,可以應(yīng)用到各種各樣的領(lǐng)域?;祀s光固化體系是一種能將自由基光固化與陽離子光固化的優(yōu)勢進(jìn)行綜合而缺點(diǎn)進(jìn)行避免的固化體系,因此,此種體系受到越來越多的關(guān)注。近年來,可用于混雜光固化的樹脂中的雜化單體以及陽離子光引發(fā)劑的合成成為其中研究熱點(diǎn)。國外研究者已經(jīng)取得了較多進(jìn)展,但是國內(nèi)關(guān)于它們的研究才剛剛起步,也尚未進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。目前雜化單體的合成研究比較少,陽離子光引發(fā)劑的合成方法存在物料價(jià)格高反
2、應(yīng)工藝復(fù)雜且苛刻、反應(yīng)產(chǎn)率不高等問題。
?。?)本文選用了一種取材容易、價(jià)廉無毒的原料——環(huán)氧大豆油,在一定條件下將其直接與丙烯酸進(jìn)行反應(yīng)得到可以用于混雜光固化的部分酯化環(huán)氧豆油丙烯酸酯ESOA,通過催化劑的選擇與復(fù)配,大大縮短了合成反應(yīng)時(shí)間,所得的產(chǎn)物粘度小、綜合性能好。
通過對各種因素對反應(yīng)的影響的探討,確定部分酯化環(huán)氧豆油丙烯酸酯的最佳配方及其工藝條件為:反應(yīng)溫度110℃,復(fù)配催化劑(m(乙酰丙酮鉻):m(三乙胺
3、)=2:1)用量為0.3%,n(環(huán)氧基):n(羧基)=4:3,阻聚劑為常用的對甲氧基苯酚,用量取0.1%,反應(yīng)時(shí)間為5h。合成的部分酯化環(huán)氧豆油丙烯酸酯的結(jié)構(gòu)以紅外光譜和核磁共振光譜共同進(jìn)行表征。
?。?)實(shí)驗(yàn)選用實(shí)施方便、價(jià)廉且安全高效的方式制備出了陽離子光引發(fā)劑4,4′-二氯苯基碘鎓六氟磷酸鹽。
通過單因素和正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法確定了4,4′-二氯苯基碘鎓六氟磷酸鹽的最佳合成工藝條件:反應(yīng)物摩爾比2.6:1,HAc用量
4、15ml,濃硫酸用量20ml,50℃下反應(yīng)2h;產(chǎn)品產(chǎn)率可達(dá)到64%以上。產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)以紫外、紅外和核磁共同進(jìn)行表征,隨后對其光引發(fā)性能進(jìn)行了測試,測試結(jié)果說明其具有較好引發(fā)效果。
?。?)最后,利用上述合成的雜化單體和碘鎓鹽與市售自由基引發(fā)劑IHT-PI184相配合來組成混雜固化體系,并在固化速度固化效率固化膜性能等方面將其與丙烯酸樹脂自由基固化體系,環(huán)氧樹脂E44陽離子固化體系以及物理配伍的E44和丙烯酸樹脂混雜固化體系進(jìn)行了
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