撞擊流微混合器的結(jié)構(gòu)、性能及其在沉淀過程中的應(yīng)用研究.pdf

1、由于混合直接影響到沉淀法制備功能粉體的性能，為了提高混合器內(nèi)反應(yīng)物料的混合效果，本研究根據(jù)撞擊流微混合器內(nèi)流體的流動(dòng)形式及兩股流體的撞擊方式，提出了直流對(duì)撞(M1)、錐流對(duì)撞(M2)、直流旋撞(M3)和旋流旋撞(M4)四種不同流體碰撞方式的微混合器。通過實(shí)驗(yàn)研究和理論模擬計(jì)算，對(duì)四種微混合器的液液及氣液兩相的混合過程進(jìn)行了探討。在此基礎(chǔ)上，考察了四種微混合器在沉淀法制備硫酸鋇(BaSO4)、氫氧化鋁(Al(OH)3)、鈰摻雜釔鋁石榴石(

2、YAG∶Ce3+)黃色熒光粉中的應(yīng)用。
　　1、微混合器液液混合性能:利用飽和KCl溶液為示蹤劑，實(shí)驗(yàn)研究了物料在微混合器內(nèi)的平均停留時(shí)間分布，結(jié)果顯示:微混合器內(nèi)流體幾乎接近全混流;撞擊區(qū)進(jìn)口管徑對(duì)停留時(shí)間及其分布影響很小;M4型混合器的出峰時(shí)間延遲，峰寬變窄，說明旋流旋撞改善了微混合器內(nèi)物料的返混程度。利用碘化物-碘酸鹽平衡競爭反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)研究了表征微混合器的液相微觀混合特性的離集指數(shù)(Xs)，并考察了流體的流速、流動(dòng)形式及撞擊

3、方式對(duì)Xs的影響。結(jié)果表明，實(shí)驗(yàn)條件下，微混合器的Xs的大小在3.5×10-3～6.0×10-3之間;對(duì)于四種結(jié)構(gòu)微混合器的Xs，發(fā)現(xiàn)存在如下規(guī)律:XsM4＜XsM3＜XsM2＜XsM1; Xs隨著流體流速增大、兩股流體流速比減小、撞擊區(qū)進(jìn)口管徑減小而逐漸減小;Fluent軟件模擬了微混合器內(nèi)液相速度場(chǎng)、速度矢量分布場(chǎng)、濃度場(chǎng)、湍動(dòng)能k及其耗散速率ε分布場(chǎng)等特性，這些特性分布場(chǎng)很好地反映了微混合器流體的混合情況;根據(jù)Xs實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和模擬結(jié)

4、果￡的平均值分別對(duì)微混合器的混合時(shí)間tm進(jìn)行估算，得出其微觀混合時(shí)間都在1ms數(shù)量級(jí)。
　　2、微混合器的氣液混合特性:用NaOH-CO2-N2和H2O-CO2-N2化學(xué)吸收法測(cè)量了這四種微混合器在氣液兩相逆流接觸條件下平均相界比表面積(a)及液相吸收傳質(zhì)系數(shù)(kL);研究了微混合器結(jié)構(gòu)形狀、管道直徑(φ、液體流量(qv，L)和氣體流量(qv，g)等參數(shù)對(duì)a和kL的影響。發(fā)現(xiàn)a為1.2×105～1.0×106m2·m-3，經(jīng)數(shù)據(jù)處

5、理得a與各操作參數(shù)的關(guān)系有aM1＜aM2＜aM3＜aM4,a∝Φ-2.2～-2.02,a∝qv,L0.55～0.62,a∝qv,g0.38～0.50。微混合器的傳質(zhì)系數(shù)kL為0.02～0.12 cm·sq，較常規(guī)氣液接觸設(shè)備的高了1～2個(gè)數(shù)量級(jí)，從而大大強(qiáng)化了其氣液傳質(zhì)過程。當(dāng)液體流量qv,L從5 L·h-1增加到25 L·hl時(shí)，M4的傳質(zhì)系數(shù)kL是M1的2.69～3.23倍;當(dāng)撞擊區(qū)進(jìn)口管徑d從2mm減小到1mm時(shí)，在不同液體流量下

6、M1的傳質(zhì)系數(shù)kL提高了1.08～1.36倍;氣體流量對(duì)kL的影響不大，總體呈上升趨勢(shì);單渦模型計(jì)算結(jié)果表明撞擊流微混合器具有促進(jìn)氣液傳質(zhì)效果，能較好地反映kL實(shí)驗(yàn)值。Fluent軟件中的流體體積(VOF)模型模擬結(jié)果顯示，實(shí)驗(yàn)條件下，撞擊流微混合器內(nèi)的氣液兩相間存在有肉串流、塞狀流、氣柱流和半環(huán)流等流型，這些流型的出現(xiàn)可以增大氣液接觸比表面積，從而增強(qiáng)微混合器內(nèi)氣液傳質(zhì)效果。
　　3、液液混合制備BaSO4的研究:以BaCl2和

7、Na2SO4為原料，采用四種撞擊流微混合器制備BaSO4的研究表明，M4型混合器與其它混合器相比，獲得的BaSO4顆粒的粒徑更小，粒度分布更窄;流體流量增大及混合器進(jìn)口管徑減小有利于獲得較小粒徑顆粒;而初始反應(yīng)物濃度增加也會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品粒徑下降，但當(dāng)濃度超過0.50mol·L-1后，產(chǎn)品粒度基本處于穩(wěn)定。在優(yōu)化的條件下，可獲得平均粒徑約100nm，比表面積為29.25m2·g-1的近橢球形超細(xì)硫酸鋇粉體。
　　4、氣液兩相混合制備氫氧

8、化鋁:以NaAlO2-CO2溶液為反應(yīng)體系，利用撞擊流微混合器制備擬薄水鋁石的研究表明:與直撞M1相比，旋撞M3所得產(chǎn)品粒度小，分布均勻;四種微混合器中旋流旋撞M4更具有優(yōu)勢(shì);隨著液體和氣體流量的增加，所獲得的擬薄水鋁石顆粒呈現(xiàn)平均粒徑減小，粒度分布變窄的趨勢(shì);隨著NaAlO2溶液初始濃度的增加，會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品粒度增大及其分布變寬的趨勢(shì);通過對(duì)操作條件進(jìn)行控制，可獲得細(xì)長纖維狀擬薄水鋁石粉末，該粉末粒徑僅10nm左右，長徑比約為20，孔容為

9、2.54cm3·g-1，比表面積高達(dá)390.6 m2·g-1。
　　5、多組分共沉淀制備YAG∶Ce3+黃色熒光粉的研究:以碳酸氫氨為沉淀劑，采用撞擊流共沉淀法制備的YAG∶Ce3+前驅(qū)體于1000℃煅燒2h后，完全轉(zhuǎn)變?yōu)閅AG相，獲得分散性良好的球形YAG∶Ce3+黃色熒光粉;其晶相轉(zhuǎn)變溫度比固相法降低了約500℃;隨著初始原料濃度的增大，熒光粉的發(fā)光強(qiáng)度逐漸減小;當(dāng)摻鈰濃度為2.6％Ce時(shí)，熒光粉發(fā)光強(qiáng)度最大;熒光粉的發(fā)光強(qiáng)度