溶膠-凝膠法制備負載型TiO2微球及復合薄膜.pdf

1、TiO2做為一種寬禁帶的半導體材料，被廣泛應(yīng)用于精細陶瓷、建筑涂料、紡織、催化材料等領(lǐng)域.因此展開對納米TiO2的制備、性質(zhì)，結(jié)構(gòu)及應(yīng)用方面的研究，開拓易于工業(yè)化、對于物理方法更廉價的納米TiO2化學制備方法，對制備具有不同形態(tài)的新型納米TiO2以及優(yōu)化納米TiO2材料的各種性能有著巨大的指導意義。
　　 本文基于TiO2納米晶的低溫生長技術(shù)，分別合成了表面粗糙度可調(diào)的大粒徑銳鈦礦型TiO2微球和銳鈦礦型TiO2溶膠，并通過將硅

2、烷偶聯(lián)劑KH560和TiO2復合，制備出KH560/TiO2有機無機復合薄膜。利用X-Ray衍射(XRD)、透射電鏡(TEM)、掃描電鏡(SEM)、能譜分析(EDS)、粒度分析(FAM)、接觸角等測試手段研究了TiO2的結(jié)晶性能、微觀結(jié)構(gòu)、親水性能等。本論文的主要研究工作包括以下幾個方面：
　　 1，TiO2微球的低溫制備研究
　　 通過溶膠-凝膠法和后續(xù)水處理工藝的調(diào)控，在無模板的條件下，成功地制備出了TiO2微球，該

3、微球形貌規(guī)則，且表面粗糙度可調(diào)，平均球徑在700nm左右。隨著水解溫度的升高，制備出的TiO2微球球徑增大，形貌趨于規(guī)則，球形度提高，表面粗糙度增大。隨著水解溫度的升高，顆粒的平均粒徑增大，有銳鈦礦納米晶形成。在低溫水解時，經(jīng)過500℃熱處理后TiO2微球晶粒尺寸小，表面光滑，更有利于顆粒的結(jié)晶形核與長大；納米晶的形成有利于銳鈦礦相向金紅石相的轉(zhuǎn)變。
　　 2、KH560/TiO2復合薄膜的制備研究
　　 (1)TiO2

4、溶膠的低溫制備研究
　　 在常溫下以鈦酸丁酯Ti(OC4H9)4為先驅(qū)體，乙醇為溶劑，濃鹽酸為催化劑，通過鈦酸丁酯在過量水中水解縮聚后得到了TiO2溶膠，并討論了pH、加水量、熱處理溫度、水解溫度，溶劑種類、催化劑種類的改變對TiO2溶膠形貌結(jié)構(gòu)、晶相、結(jié)晶強度及晶粒尺寸的影響。
　　 在酸性條件下，采用溶膠凝膠法在常溫條件下制備了銳鈦礦型TiO2納米晶溶膠，在pH=1～7、加水量100～400、水解溫度20℃～80℃的

5、條件下均能得到結(jié)晶度高的銳鈦礦相溶膠。
　　 各實驗條件對ZiO2溶膠的影響可歸結(jié)為以下幾點：pH在1～3范圍內(nèi)，銳鈦礦納米晶開始形成；加水量在100～400范圍內(nèi)，均能得到銳鈦礦相TiO2溶膠；TiO2溶膠銳鈦礦相向金紅石相的晶型轉(zhuǎn)變溫度在500～600℃；水解溫度的升高將出現(xiàn)板鈦礦相；催化劑和溶劑的種類可改變TiO2溶膠的形貌和結(jié)構(gòu)；使用濃鹽酸作催化劑，得到的是純銳鈦礦相TiO2溶膠，濃硝酸作催化劑，得到的是銳鈦礦相和板鈦礦

6、相的混合TiO2溶膠。
　　 (2)KH560/TiO2復合薄膜的親水性能研究
　　 采用溶膠-凝膠法，在TiO2溶膠制備基礎(chǔ)上，將KH560和二氧化鈦進行復合，得到分散穩(wěn)定的二氧化鈦基復合溶膠，通過提拉成膜的方法制備KH560/TiO2有機無機復合薄膜。通過考察鈦酸丁酯與KH560摩爾比及加水量兩個因素對KH560/TiO2復合薄膜形貌和潤濕性的影響得出以下結(jié)論：隨著鈦酸丁酯濃度的增加，KH560/TiO2復合薄膜表面