超高溫ZrCx陶瓷的燒結(jié)與活性擴(kuò)散連接工藝及機(jī)理研究.pdf

1、ZrCx陶瓷屬于間隙碳化物，屬于NaCl結(jié)構(gòu)，其突出的特點就是熔點極高，幾乎熔點均在3000℃以上，因為這類陶瓷具有良好的熱強(qiáng)性和抗熱震性，在航天領(lǐng)域等需超高溫陶瓷材料的場所有著廣泛的應(yīng)用前景。解決此種陶瓷的連接是其成功應(yīng)用的關(guān)鍵。本文制備了四種含C量不同的ZrCx陶瓷（x=1、0.85、0.7、0.55），并提出了一種活性擴(kuò)散連接的方法，利用金屬Ti箔作為中間層進(jìn)行連接，通過C缺位的擴(kuò)散和活性金屬原子的擴(kuò)散并利用金屬碳化物互相固溶的特

2、點來實現(xiàn)接頭可靠連接，并對擴(kuò)散進(jìn)行了動力學(xué)分析和模型分析以及力學(xué)性能的分析。
　　采用熱壓燒結(jié)法來燒結(jié)ZrCx陶瓷，原材料選用了ZrH2粉和石墨C粉，相比于應(yīng)用Zr粉和石墨C粉，簡化了操作流程并且提高了實驗的安全性，通過XRD物相檢測和EDS能譜分析，確定了原材料完全反應(yīng)，得到了本文需要的四種陶瓷母材；通過改變工藝參數(shù)，制定了合適的工藝，確定了燒結(jié)四種陶瓷母材所用的溫度（ZrC-1800℃、ZrC0.85-1700℃、ZrC0.7

3、-1600℃、ZrC0.55-1500℃），獲得的ZrCx陶瓷母材的致密度均在98％以上，并且有三種陶瓷母材（ZrC0.85、ZrC0.7、ZrC0.55）的致密度超過了99.5%。
　　通過對四種ZrCx陶瓷母材的連接發(fā)現(xiàn)：當(dāng)中間層為50μm的Ti箔時，其界面組織為脫碳層、TiC層和針狀（α+β）雙相Ti并且在雙相Ti間隙處形成的白色直線式針狀的Zr原子堆積，當(dāng)中間層為10μmTi箔時并且連接溫度和保溫時間適宜，含C量和晶界是導(dǎo)

4、致能否形成勻質(zhì)固溶體接頭的主要原因，ZrC和ZrC0.85界面反應(yīng)區(qū)剩余微量TiC的存在，而ZrC0.7和ZrC0.55獲得勻質(zhì)固溶體接頭，在1400℃/1h/20MPa條件下，對ZrC0.7的連接取得了最穩(wěn)定勻質(zhì)固溶體接頭。
　　本文分別對連接溫度和保溫時間以及Ti箔中間層厚度對連接接頭的影響進(jìn)行了分析測試，確定了最佳工藝參數(shù)。
　　對ZrCx陶瓷活性擴(kuò)散連接界面進(jìn)行了擴(kuò)散機(jī)制的分析，可以分為四個階段：物理接觸階段、TiC

5、的形成和雙相Ti的長大階段、形成ZrC、TiC固溶體階段、連接界面的均勻化階段。
　　利用菲克第二定律分別對四種ZrCx陶瓷活性擴(kuò)散時的原子擴(kuò)散系數(shù)進(jìn)行了求解，對于小原子C的求解，擴(kuò)散系數(shù)由大到小為：ZrC>ZrC0.55>ZrC0.7>ZrC0.85。關(guān)于Zr和Ti的擴(kuò)散，Zr原子受到雙相Ti的影響其擴(kuò)散路徑出現(xiàn)直線式針狀堆積，這種雙相Ti的間隙為Zr原子的擴(kuò)散提供了高擴(kuò)散率通道，其擴(kuò)散系數(shù)甚至大于Ti的平均擴(kuò)散系數(shù)。另外，隨著