酸堿性水梯度提取柑橘皮渣類黃酮、檸堿及初步純化工藝研究.pdf

1、黃酮類化合物與檸檬苦素類似物廣泛的存在于柑橘屬植物中且含量豐富。國(guó)內(nèi)外大量的研究表明黃酮類化合物與檸檬苦素類似物具抗癌作用、抗氧化、抑菌、降低膽固醇、改善心腦血管循環(huán)及改善睡眠等多種生理活性。
　　 國(guó)內(nèi)外對(duì)于柑橘黃酮類物質(zhì)有深入系統(tǒng)性研究，但檸檬苦素類似物在國(guó)內(nèi)的系統(tǒng)研究不多，已有的報(bào)道大部分是使用有機(jī)溶劑從柑橘種子中提取檸檬苦素類似物，此法原料來(lái)源有限并且不符合工業(yè)生產(chǎn)要求。本試驗(yàn)擬用代表性的榨汁品種甜橙皮渣作為原料，根據(jù)二

2、類物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)選用酸堿性水浸提法，分別研究酸堿性水提取甜橙皮渣中的檸檬苦素類似物與黃酮類化合物工藝參數(shù)，通過(guò)單因素試驗(yàn)和旋轉(zhuǎn)回歸正交試驗(yàn)確定最佳的工藝參數(shù)，并采用萃取、濃縮、大孔樹(shù)脂吸附分離對(duì)提取液中的黃酮類化合物與檸檬苦素類似物進(jìn)行初步分離純化并確定整體最佳工藝參數(shù)。選用酸堿性水做為提取劑，可增加浸出率、節(jié)約溶劑成本、提取設(shè)備簡(jiǎn)單、簡(jiǎn)化整體工序、并對(duì)環(huán)境污染?。徊捎锰荻忍崛《N物質(zhì)方式，可提高提取效率并降低能耗；直接采用現(xiàn)榨汁柑橘皮

3、渣，來(lái)源豐富，符合工業(yè)化要求，試驗(yàn)結(jié)論如下：
　　 (1)在比較酸堿性水各自提取黃酮類化合物與檸檬苦素類似物的得率以及綜合考慮其化學(xué)性質(zhì)后，確定先用酸性水提取檸檬苦素類似物，過(guò)濾后堿性水再提取黃酮類化合物，最后將二次提取液合并后再進(jìn)行分離純化工藝。
　　 (2)試驗(yàn)用硫酸溶液調(diào)節(jié)純水得到酸性水為提取溶劑，浸提柑橘皮渣中檸檬苦素類似物，采用高效液相色譜測(cè)定檸檬苦素含量。以熱浸提時(shí)間、溫度及料液比為單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，利用三

4、元二次旋轉(zhuǎn)組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)優(yōu)化提取條件，建立三因素與檸檬苦素得率之間的數(shù)學(xué)模型。結(jié)果表明，酸性水提取柑橘皮渣中檸檬苦素的最佳工藝條件為：提取時(shí)間2.6h、溫度61.2℃、料水比1:19.2(g/ml)、酸性水提取液pH值為4。在此工藝條件下，檸檬苦素的得率為0.117mg/g。
　　 (3)試驗(yàn)使用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)純水pH值為10的堿性水為提取溶劑，以熱浸提方法提取柑橘皮渣中黃酮類化合物。在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，利用三元二次旋轉(zhuǎn)組合試

5、驗(yàn)設(shè)計(jì)及響應(yīng)面分析法，優(yōu)化熱浸提時(shí)間、溫度及料液比，建立此三因素與黃酮類化合物得率之間的數(shù)學(xué)模型。經(jīng)試驗(yàn)確定堿性水提取柑橘皮渣中黃酮類化合物的最佳工藝條件為：熱浸提時(shí)間為2.2h、料液比為1:12(g/ml)、提取溫度為64.6℃。在此最佳工藝條件下，黃酮類化合物的得率為0.115％。
　　 (4)二次提取液合并后，以萃取劑和提取液1:1(ml/ml)的比例加入萃取劑二氯甲烷，萃取30min后可萃取完全，經(jīng)分液后有機(jī)相中含檸檬苦

6、素，黃酮類化合物則在水相中，將二氯甲烷揮發(fā)完可得雜質(zhì)較少的檸檬苦素類似物粗品，使用大孔樹(shù)脂吸咐分離在水相中的黃酮類化合物。
　　 (5)利用大孔樹(shù)脂對(duì)天然植物產(chǎn)物的吸附分離特性，選擇了7種大孔樹(shù)脂，比較其對(duì)黃酮類化合物與檸檬苦素類似物的分離效果，篩選出較優(yōu)的大孔樹(shù)脂并對(duì)其靜態(tài)吸附性能與解析性能進(jìn)行了研究。在檸檬苦素的大孔樹(shù)脂純化中試驗(yàn)結(jié)果表明，因大孔樹(shù)脂純化后與萃取后的純度并無(wú)明顯變化，同時(shí)會(huì)損失一部分目標(biāo)物，所以大孔樹(shù)脂不宜用