枳殼總黃酮提取與分離純化工藝研究.pdf

1、枳殼為蕓香科柑橘屬植物酸橙(Citrus aurantium L.)及其栽培交種的干燥未成熟果實,主產(chǎn)于江西、四川,尤以江西清江、新干產(chǎn)區(qū)聞名,屬于江西的地道藥材。枳殼味苦、辛、酸、溫,功能理氣寬中,行滯消脹,其主要藥用有效成分為黃酮類及揮發(fā)油類化合物等。藥理毒理研究表明:枳殼總黃酮的毒性小,安全范圍大,藥用價值很高。
　　 本文采用超聲波和微波輔助方法提取枳殼中總黃酮,實驗分別考察了枳殼的樣品粒徑、溶劑的濃度、液料比、超聲/微

2、波功率和提取時間等因素對提取過程的影響。在單因素實驗基礎(chǔ)上,利用中心組合設(shè)計原理及響應(yīng)面法(RSM)分析建立了二次回歸模型,研究了各因素及其交互作用對枳殼提取得率的影響,對枳殼總黃酮提取工藝條件進行了優(yōu)化。
　　 實驗得出超聲輔助提取枳殼總黃酮的最佳工藝條件為:枳殼顆粒度為60目,乙醇體積分數(shù)60％(v),超聲波功率300W,超聲輔助提取時間30min,液固比15:1。微波輔助提取枳殼中總黃酮的最佳工藝條件為:枳殼顆粒度為40目

3、,乙醇體積分數(shù)為60%(v),液料比10:1,微波功率480W,微波輻射時間為4min。
　　 實驗對大孔樹脂分離純化枳殼總黃酮的工藝條件進行了研究。通過靜態(tài)吸附實驗,比較了7種不同型號的大孔樹脂對枳殼總黃酮的吸附性能,篩選出適合枳殼總黃酮分離純化的大孔樹脂。純化結(jié)果表明,AB-8型大孔樹脂不僅吸附量大,而且解析率高,適合用于枳殼總黃酮的純化。經(jīng)動態(tài)吸附實驗可以得出AB-8型大孔樹脂分離純化枳殼總黃酮的最佳工藝參數(shù)為:上樣濃度為

4、0.408mg/ml,上樣速率2BV/h,pH=4。用6BV的體積分數(shù)為75%乙醇以1BV/h的流速進行洗脫,可基本將枳殼中總黃酮從AB-8型樹脂上解析下來,回收率可以達到94.85%。
　　 實驗采用規(guī)格為(Φ3.0cm×60cm)玻璃層析柱對枳殼總黃酮進行純化,裝柱高度為34cm,即1BY(柱床體積)約為240mL。在上述條件下進行上樣和洗脫,所得枳殼總黃酮純度由原來的14.03%提高到了42.54%。實驗還對枳殼黃酮組分的