離子交換作用整體柱在線固相萃取動(dòng)物源性食品中的水楊酸的研究.pdf

1、目的：對(duì)于食品中獸藥殘留分析，需要使用固相萃取進(jìn)行前處理以去除雜質(zhì)、濃縮待測(cè)物，但由于常用的吸附劑往往是一次性的，前處理與儀器分析離線操作，自動(dòng)化程度低，因此實(shí)驗(yàn)構(gòu)筑了可以重復(fù)使用的以丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨為單體的離子交換作用整體柱吸附劑，用于在線凈化固相萃取結(jié)合液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS），分析測(cè)定動(dòng)物源性食品豬肉、雞肝、雞蛋和牛奶中的水楊酸。
　　方法：1、以丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨（DAC）為單體，乙二醇二甲基丙烯

2、酸酯（EDMA）為交聯(lián)劑，通過(guò)原位聚合反應(yīng)在不銹鋼柱管（10 mm×2.1 mm，i.d.）中合成 poly（DAC-co-EDMA）離子交換整體柱。實(shí)驗(yàn)考察了致孔劑聚乙二醇400和正丙醇的組成（5/1，2/1，1/1，1/2，1/5，V/V）、單體 DAC的用量（18-46 mg）以及反應(yīng)時(shí)間（12-24 h）對(duì)整體柱性能的影響。通過(guò)掃描電子顯微鏡、比表面積和孔徑分布分析儀對(duì)整體柱的形貌和比表面積進(jìn)行表征。2、將該整體柱用于在線凈化固

3、相萃取動(dòng)物源性食品豬肉、雞肝、雞蛋和牛奶中的水楊酸。實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了在線凈化固相萃取參數(shù)，包括上樣流動(dòng)相的種類(lèi)（0.5％甲酸水溶液和純水）、洗脫流動(dòng)相中甲酸溶液的濃度（0.5%-2%）和洗脫流速（0.2-0.5 mL/min），同時(shí)對(duì)LC-MS/MS分離流動(dòng)相5 mmo l/L乙酸銨水溶液和乙腈的比例（60/40，80/20，95/5，V/V）進(jìn)行考察。3、在最優(yōu)條件下，對(duì)方法的特異性、檢出限、定量限、回收率、線性范圍等分析特征量進(jìn)行驗(yàn)證。另

4、外，在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，計(jì)算對(duì)同一根整體柱不同使用次數(shù)、相同批次以及不同批次整體柱固相萃取水楊酸色譜峰峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，評(píng)價(jià)該吸附劑的使用壽命和重現(xiàn)性。
　　結(jié)果：1、實(shí)驗(yàn)選擇致孔劑聚乙二醇400和正丙醇的組成為1:2（V/V）、單體 DAC為32 mg，反應(yīng)20 h為最優(yōu)制備條件，得到的poly（DAC-co-EDMA）整體柱柱床結(jié)構(gòu)均勻、連續(xù)、多孔，比表面積為326.11 m2/g。2、將poly（DAC-co-EDMA）

5、整體柱作為在線凈化固相萃取介質(zhì)并結(jié)合液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜對(duì)動(dòng)物源性食品豬肉、雞肝、雞蛋和牛奶中的水楊酸進(jìn)行分析測(cè)定。使用純水上樣后，以2%甲酸甲醇溶液（2/98，V/V）為洗脫流動(dòng)相在流速為0.3 mL/min條件下將水楊酸洗脫到C18分析柱上，以5 mmol/L乙酸銨水溶液-乙腈（95/5，V/V）為分析流動(dòng)相進(jìn)行 LC-MS/MS分析。3、方法對(duì)水楊酸的線性范圍為2-100μg/L，檢出限為5μg/k g，定量限為10μg/k g。在1

6、0.0、20.0和100.0μg/kg三個(gè)添加水平上，回收率在85.2%-98.4%之間，日內(nèi)和日間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤7.2%。同一根整體柱作為固相萃取吸附劑，不同使用次數(shù)（第1、第200和第550次）對(duì)水楊酸的色譜峰峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.8%，相同批次和不同批次的整體柱對(duì)水楊酸的色譜峰峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為6.6%和11.2%。
　　結(jié)論：基于丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨的離子交換作用整體柱在線固相萃取，結(jié)合液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析測(cè)