固體堿K2CO3-HT催化利用地溝油制備三羥基甲基丙烷脂肪酸酯研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、本研究利用地溝油制備脂肪酸甲基酯(Fatty acid methyl esters,F(xiàn)AME)與三羥甲基丙烷(Trimethylolpropane,TMP)反應,用水滑石(Hydrotalcite,HT)負載碳酸鉀制備的固體堿催化劑(K2CO3/HT),制得生物潤滑油基礎油三羥甲基丙烷脂肪酸三酯(Trimethylolpropane fatty acid tiester,TFATE)。
  本文研究了反應真空度、FAME與TMP的

2、摩爾比、反應溫度、催化劑用量和時間對FAME轉化率和最終產(chǎn)品中三酯含量的影響,得到最佳反應條件為:催化劑添加量2%(w/w,基于底物總質量)、反應時間2h、反應溫度160℃、FAME與TMP的摩爾比3.3:1、壓力300Pa。在此條件下,TFATE含量達到82.5%(w/w),轉化率為97.1%(w/w),潤滑油中K+含量46.9mg/L,約占催化劑中離子含量的11.7%。催化劑經(jīng)過濾收集后,通過恢復活性,再次用于反應,其FAME的轉化

3、率達到93.5%(w/w),TFATE含量86.1%(w/w)。
  本研究還對催化劑K2CO3/HT的制備進行優(yōu)化,包括其中的K2CO3用量(15%、20%、25%、30%)和煅燒溫度(400、500、600、700℃)。在前述最佳反應條件下測試的結果表明,當K2CO3用量為30%和500℃煅燒時,催化劑可達到的FAME的轉化率(Conversion Rate of FAME,CRF)為97.7%(w/w)。TFATE含量為93

4、.9%(w/w)。本研究用正己烷清洗、正己烷清洗后煅燒、正己烷甲醇清洗、正己烷甲醇清洗后煅燒四種方式回收利用催化劑。其中對催化劑用正己烷清洗后再煅燒處理,得到達91.9%(w/w)的FAME轉化率和88.5%(w/w)的TFATE含量。
  本研究還通過傅立葉紅外光譜圖(IR)、X-射線粉末衍射(XRD)、熱重-差熱分析(TG-DTA)、比表面積測定儀(BET)和場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)對催化劑進行表征。通過IR、XRD

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