薄膜材料熱物性及其測試新裝置的研究.pdf

1、近二十年來，隨著納米技術(shù)、微電子技術(shù)和微電子機械系統(tǒng)(MEMS)等許多新興技術(shù)的迅速發(fā)展，材料研發(fā)的低維化發(fā)展趨勢方興未艾，取得了突破性進展，并已在眾多高新技術(shù)和傳統(tǒng)工業(yè)領(lǐng)域獲得了越來越廣泛的應用。低維材料包括二維材料微/納米薄膜、一維材料納米管/線和零維材料納米顆粒，已涵蓋了金屬、無機非金屬和有機高分子三大材料領(lǐng)域。作為二維材料的薄膜的熱物理性質(zhì)與三維體材料特異性更加明顯，不同材質(zhì)的薄膜，因方法和工藝的不同，薄膜的微結(jié)構(gòu)、雜質(zhì)和缺陷等

2、不同導致熱物理性質(zhì)出現(xiàn)較大差異。薄膜材料研究和應用的快速發(fā)展，以及微納尺度傳熱學的不斷深入，極大地促進了薄膜材料熱物理性質(zhì)的行為和理論以及測試新裝置的研究，其中薄膜材料熱物理性質(zhì)的特異性及其與材料組分、微觀結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系研究也成為前沿和熱點課題。
　　 本論文基于激光閃光法，采用納秒寬度激光器提供加熱脈沖，納秒響應碲鎘汞紅外探測器作為非接觸溫度探測器并輔以精密紅外聚焦系統(tǒng)，高速示波器作為數(shù)據(jù)采集設(shè)備，研制了測量薄膜材料熱擴散率的

3、新裝置，并集成了熱膨脹測量組件，構(gòu)成多功能熱物性測量裝置。經(jīng)校驗，該裝置實現(xiàn)了在-50～300℃溫區(qū)、測試厚度1～500μm、包括金屬、非金屬、有機高分子三類薄膜材料的快速測量。以該裝置為平臺，結(jié)合掃描電鏡、透射電鏡等微觀表征手段，選擇目前國內(nèi)微電子和國防領(lǐng)域有廣泛應用且迫切需要熱物性數(shù)據(jù)的聚酰亞胺復合薄膜、鋁陽極氧化薄膜和聚乙烯納米陣列，開展了薄膜熱物性行為及其與微觀結(jié)構(gòu)之間關(guān)系和規(guī)律的研究。
　　 聚酰亞胺(PI)應用廣泛，

4、PI的低維化以及采用納米材料進行雜化制備納米復合薄膜材料來改善PI的性能，已成為近年來材料科學領(lǐng)域的研究熱點。本工作采用新的半透明材料測試模型，簡化了激光閃光法測試半透明材料的實驗鍍膜工藝，并通過半透明氧化鋁陶瓷和PI薄膜的測試進行了驗證。對聚酰亞胺(PI)復合薄膜的測試研究表明，PI/SiO2和PI/C復合薄膜的比熱隨著添加物的增多而下降，符合復合材料比熱加和原理;納米顆粒的加入，限制了聚合物分子鏈的自由膨脹，導致復合薄膜的熱膨脹系數(shù)

5、隨著添加物的增多而下降;熱導率隨添加物含量增加而增大，PI薄膜從0.17W/(m·K)上升到添加20wt％納米顆粒后的0.64W/(m·K)，但并沒有改變熱導率隨溫度而增大的非晶態(tài)材料的固有規(guī)律。復合薄膜的熱導率隨由于納米顆粒局部聚集，導致添加物含量較高時，復合薄膜熱導率增加較大。通過對復合材料熱導率預測模型的研究表明，復合薄膜熱導率由于納米顆粒添加物團聚更加明顯，三維體材料熱導率預測模型不適合此類復合薄膜熱導率的預測。
　　

6、采用恒壓陽極氧化法制備了0.9～5μm亞微米到微米量級4種不同厚度的的廣泛應用的熱控陽極氧化鋁膜，實驗研究了氧化鋁膜在220～480K導熱性能及其隨溫度變化的規(guī)律。結(jié)果顯示，氧化鋁膜在厚度較薄時，結(jié)構(gòu)較為疏松，隨厚度變厚，氣孔率變小，從而導致熱擴散率隨著厚度增大。2.5μm厚度的陽極氧化鋁膜220K時熱導率為1.22W/(m·K)，室溫熱導率為1.4W/(m·K)，480K時為1.71W/(m·K)，大大低于氧化鋁體材料的熱導率值。由于

7、氧化鋁膜的微觀結(jié)構(gòu)為無定形非晶態(tài)結(jié)構(gòu)，測試結(jié)果顯示的非晶態(tài)導熱行為特征與最小熱導率模型計算得到的熱導率溫度趨勢一致;不同測量方法的結(jié)果比較表明非穩(wěn)態(tài)方法更適合在室溫附近的熱導率測量。
　　 對納米孔模板潤濕技術(shù)制備的低密度聚乙烯(LDPE)和高密度聚乙烯(HDPE)納米線陣列的實驗研究證實聚合物納米線陣列具有較高的熱導率，室溫熱導率達到2.2W/(m·K)和10W/(m·K)，大約比聚乙烯體材料的熱導率高二個量級，并且納米線陣列