組合反應器在巰基乙酸合成中的應用.pdf

1、巰基乙酸(TGA)是一種重要的精細化工中間體,由于分子中同時含有羧基和巰基兩個極性基團,廣泛應用于美容美發(fā)、分析、醫(yī)藥、PVC生產(chǎn)等各個領域。我國TGA的研究和生產(chǎn)雖然較早,但與發(fā)達國家相比仍然有較大的差距,主要表現(xiàn)為生產(chǎn)工藝落后、成本高、純度低、不能滿足國內(nèi)企業(yè)的需求、所需產(chǎn)品仍需大量進口。針對這一現(xiàn)狀,本文采用硫氫化鈉法合成巰基乙酸,對其常壓條件下的合成工藝進行了優(yōu)化改進,在有效提高產(chǎn)品收率的同時,實現(xiàn)了過程的連續(xù)化操作,為巰基乙酸

2、的工業(yè)化生產(chǎn)提供了基礎數(shù)據(jù)。
　　 本文以硫氫化鈉和氯乙酸為原料,采用正交實驗和單因素實驗考察了原料液濃度、原料摩爾比、全混釜攪拌轉速、反應時間和反應溫度對常壓條件下兩釜串聯(lián)法連續(xù)合成巰基乙酸的工藝條件進行了優(yōu)化,結果表明,較佳的工藝條件為:硫氫化鈉溶液的濃度為15％,氯乙酸溶液的濃度為20％,硫氫化鈉與氯乙酸的摩爾比為2.5:1,攪拌轉速200r／min,Ⅱ＃釜的停留時間為29.gmin,Ⅰ＃釜的停留時間為34.2min,Ⅱ＃

3、釜溫度50℃,Ⅰ＃釜溫度為10℃。在此條件下,巰基乙酸的收率為63.01％。
　　 釜式反應器在連續(xù)生產(chǎn)中有利于原料的混合,但返混現(xiàn)象嚴重,導致巰基乙酸的收率不高,在兩釜串聯(lián)法連續(xù)合成巰基乙酸的基礎上,通過對硫氫化鈉法合成巰基乙酸的反應特征和反應器類型的比較分析,采用自行設計的全混釜式反應器和平推流管式反應器串聯(lián)組成的組合反應器代替原有的兩釜串聯(lián)反應器進行巰基乙酸的合成實驗,并對其結果進行了優(yōu)化,結果表明,以氯乙酸和硫氫化鈉為原