聚硫醇固化劑的制備及其活性研究.pdf

1、環(huán)氧固化劑種類繁多，但大多數(shù)固化劑存在固化溫度高或固化速度慢等缺點(diǎn)，而聚硫醇在叔胺的促進(jìn)下顯示出優(yōu)異的低溫快速固化性能。目前，聚醚型聚硫醇全靠進(jìn)口，為填補(bǔ)國(guó)內(nèi)這方面空白，本文對(duì)聚醚型聚硫醇的實(shí)驗(yàn)制備做了大量研究。另外，研究了促進(jìn)劑對(duì)不同類型聚硫醇活性的影響及幾種促進(jìn)劑對(duì)聚硫醇/環(huán)氧樹脂固化促進(jìn)效果的影響，具體工作內(nèi)容如下:
　　本文以結(jié)晶四氯化錫為催化劑，環(huán)氧氯丙烷(ECH)、聚醚多元醇(GE303)為原料合成中間體PCE，并用硫

2、氫化鈉與PCE進(jìn)行親核反應(yīng)合成了聚醚型聚硫醇PSH。對(duì)合成的中間體PCE及聚硫醇PSH進(jìn)行了FT-IR和1H-NMR表征，證明環(huán)氧氯丙烷與羥基反應(yīng)完全，且第二步的親核取代反應(yīng)順利進(jìn)行。成功進(jìn)行了聚醚型聚硫醇的實(shí)驗(yàn)室合成并系統(tǒng)地研究了合成工藝及各種影響因素，即對(duì)合成中間體PCE的反應(yīng)條件:催化劑種類、催化劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、加料方式、環(huán)氧基與羥基摩爾比等進(jìn)行了研究，探討了硫氫化鈉法合成PSH反應(yīng)中溶劑的選擇、中和度等影響因素，確定

3、了較好的工藝路線。并測(cè)定了不同反應(yīng)時(shí)間下PCE的1HNMR譜圖，以此計(jì)算反應(yīng)過(guò)程中環(huán)氧氯丙烷的轉(zhuǎn)化率。通過(guò)測(cè)試聚硫醇PSH/環(huán)氧樹脂E-51固化體系的粘接強(qiáng)度和凝膠時(shí)間，確定了聚硫醇/環(huán)氧樹脂體系的較佳用量比為1∶1。研究了環(huán)氧樹脂/聚硫醇涂膜固化物的耐水性，結(jié)果顯示有較高的吸水率。對(duì)聚硫醇/環(huán)氧樹脂的固化產(chǎn)物進(jìn)行TGA表征，結(jié)果顯示固化產(chǎn)物有較好的熱穩(wěn)定性。
　　本文以2，4，6-三（二甲胺基甲基）苯酚(DMP-30)作為聚硫醇

4、促進(jìn)劑，探討了其對(duì)聚醚型聚硫醇和兩種聚酯型聚硫醇的影響，研究了聚硫醇的活性壽命，對(duì)比這幾種聚硫醇活性壽命的差異。通過(guò)紅外、1H-NMR和凝膠時(shí)間的測(cè)試表征了聚硫醇的活性壽命，發(fā)現(xiàn)季戊四醇巰基乙酸酯P(SH)4存在失活問(wèn)題;通過(guò)紅外、1H-NMR表征其活性下降前后聚硫醇基團(tuán)的變化，并提出了可能導(dǎo)致其活性下降的機(jī)理及實(shí)際應(yīng)用的方法。
　　本文以多種伯胺、仲胺、叔胺為聚醚型聚硫醇固化促進(jìn)劑，通過(guò)探討不同促進(jìn)劑及其含量對(duì)該膠粘劑的相容性、