反應(yīng)萃取耦合體系中ZnCl2溶液均相降解纖維素的研究.pdf

1、　　本論文以高濃度ZnCl2溶液(w/w=68%)作為纖維素的溶解溶劑和降解反應(yīng)的催化劑,通過反應(yīng)萃取耦合技術(shù)將纖維素均相轉(zhuǎn)化為 5-羥甲基糠醛、1-(2-呋喃基)-2-羥基-乙酮(FHE)和糠醛(FF),探索了萃取溶劑(磷酸三丁酯、正辛醇、正丁醇、甲基異丁酮和1, 2-二氯乙烷)選擇、萃取溶劑與ZnCl2溶液的體積比(R)、纖維素濃度、二甲基亞砜(DMSO)的加入相和加入量、反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度對(duì)降解產(chǎn)物產(chǎn)率的影響,并研究了循環(huán)反應(yīng)萃取

2、對(duì)5-羥甲基糠醛產(chǎn)率的影響。
　　與空白實(shí)驗(yàn)相比較,化學(xué)反應(yīng)與萃取分離的耦合能夠顯著提高5-羥甲基糠醛、1-(2-呋喃基)-2-羥基-乙酮和糠醛的產(chǎn)率,其中對(duì)5-羥甲基糠醛的影響最為顯著。此外,二甲基亞砜加入反應(yīng)相或萃取相還能夠抑制 1-(2-呋喃基)-2-羥基-乙酮的生成。在 100ml ZnCl2溶液(w/w=68%)中溶解1.62g纖維素,以正丁醇作為萃取溶劑(R=6),二甲基亞砜加入有機(jī)相(D=1.5),190°C溫度下

3、反應(yīng)100min,5-羥甲基糠醛和糠醛的較大產(chǎn)率分別為79.68克/千克纖維素和17.02克/千克纖維素,分別為空白實(shí)驗(yàn)的130.84和3.29倍,在此條件下,中間產(chǎn)物還原糖的質(zhì)量收率也較大,為152.12克/千克纖維素。萃取溶劑為正丁醇(R=6),纖維素濃度為 0.65g/100mlZnCl2溶液,190°C 下反應(yīng) 100min, 1-(2-呋喃基)-2-羥基-乙酮的產(chǎn)率可達(dá)5.38克/千克纖維素。對(duì)于沒有完全降解的纖維素,通過多次