微波輔助下SnCl4催化纖維素-ZnCl2新體系制備5-H MF研究.pdf

1、分類號(hào)：密級(jí)：UDC：學(xué)號(hào)：407028714045南昌大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文微波輔助下微波輔助下SnCl4催化纖維素催化纖維素ZnCl2新體系新體系制備制備5HMF研究研究Preparationof5HMFfromCelluloseCatalyzedbySnCl4UnderMicrowaveinZnCl2NewSystem張強(qiáng)培養(yǎng)單位（院、系）：化學(xué)學(xué)院指導(dǎo)教師姓名、職稱：樂治平教授申請(qǐng)學(xué)位的學(xué)科門類：理學(xué)學(xué)科專業(yè)名稱：化學(xué)論文答辯日

2、期：2017年月日答辯委員會(huì)主席：評(píng)閱人：2017年月日摘要摘要生物質(zhì)來源廣泛，是地球上最豐富的可再生能源之一，生物質(zhì)具有非常重要的研究?jī)r(jià)值，若能對(duì)其有效地開發(fā)和利用，將可替代石油化學(xué)品和改善生態(tài)環(huán)境，近年來，糖類化合物被認(rèn)為是生物質(zhì)能源中最具代表性的研究對(duì)象，包括纖維素、蔗糖、麥芽糖、果糖和葡萄糖等，其轉(zhuǎn)化成5羥甲基糠醛（5HMF）的反應(yīng)受到研究人員越來越多的重視。5HMF是一種極其重要的平臺(tái)化合物，由于其分子中含有羥甲基和醛基結(jié)構(gòu)，

3、可用來合成醫(yī)藥類、高分子單體材料和燃料添加物等商業(yè)價(jià)值頗高的化合物。找到一種能使生物質(zhì)高效轉(zhuǎn)化成5HMF的催化體系，是本領(lǐng)域的研究重點(diǎn)。圍繞這個(gè)重點(diǎn)，本文主要探究了微波下纖維素催化轉(zhuǎn)化成5HMF。本文首先以6種金屬氯化物（SnCl4、MnCl2、FeCl3、CrCl3、NiCl2、CuCl2）為催化劑，在ZnCl2溶液中，微波下纖維素降解制備5HMF。實(shí)驗(yàn)中考察了各種工藝條件對(duì)5HMF產(chǎn)率的影響，發(fā)現(xiàn)當(dāng)1.0g纖維素溶解在100mL70

4、%ZnCl2溶液中，微波功率為420W，反應(yīng)時(shí)間9min時(shí)，6種催化劑的催化效果依次是SnCl4﹥CrCl3﹥NiCl2﹥MnCl2﹥FeCl3﹥CuCl2，其中SnCl4的催化用量為2:1（與纖維素物質(zhì)的量比）時(shí)，5HMF的最高產(chǎn)率為39.4%，與無催化劑的ZnCl2溶液體系相比，5HMF的產(chǎn)率明顯提高了22.3%。其次，考察以HCl、HNO3、H2SO4為助催化劑對(duì)5HMF產(chǎn)率的影響。發(fā)現(xiàn)當(dāng)1.0g纖維素溶解在100mL70%ZnC

5、l2溶液中，主催化劑SnCl4（與纖維素物質(zhì)的量比2:1）和助催化劑HCl（與纖維素物質(zhì)的量比0.25:1），微波功率為420W，反應(yīng)時(shí)間9min時(shí)，5HMF產(chǎn)率達(dá)到最大值41.9%，說明了在本體系中加入HCl可以提高5HMF的產(chǎn)率。然后考察了當(dāng)纖維素在兩相體系（ZnCl2有機(jī)溶液）中降解成5HMF時(shí)，各種工藝條件對(duì)5HMF產(chǎn)率的影響。發(fā)現(xiàn)當(dāng)溶解液與有機(jī)溶劑的體積比為100:10時(shí)，3種有機(jī)溶劑的影響效果依次為DMAc﹥DMSO﹥DMF