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文檔簡介
1、近年來,隨著石油等不可再生資源的大量消耗,全球化石資源儲量急劇減少,以石油為主導的傳統(tǒng)化學工業(yè)的未來令人堪憂。生物質作為一種可再生資源,數(shù)量巨大,價格低廉,具有替代化石資源的巨大潛力。發(fā)展利用可再生生物質資源制備各種化工產(chǎn)品的新方法、新路線,是應對當前資源和能源危機的重要途徑之
本課題以低沸點有機溶劑作為反應介質,利用固體酸--大孔強酸型離子交換樹脂Amberlyst-15和全氟磺酸樹脂Nafion/SiO2作催化劑,催化
2、果糖脫水制備呋喃基衍生物--5-羥甲基糠醛(HMF)和5-甲氧基甲基糠醛(MMF),并考察了溶劑、催化劑、反應條件等因素對目標產(chǎn)物選擇性的影響。
在所考察的有機溶劑中,甲醇/四氫呋喃混合溶劑反應體系效果最好。熔融的果糖在該體系中首先脫水生成HMF,部分HMF進一步與甲醇反應生成MMF,兩者的總收率可以達到65%。氣相色譜-質譜聯(lián)用技術(GC-MS)分析證實甲醇/四氫呋喃體系中有少量乙酰丙酸甲酯生成,根據(jù)峰面積歸一法計算得到
3、乙酰丙酸甲酯的產(chǎn)率大概在4.8%左右。
在甲醇/四氫呋喃混合溶劑體系中,通過對反應影響因素的考察,確定最佳反應條件為:溶劑比例VMethanol/VTHF=3:7,果糖濃度200 g/L,催化劑0.3 g,反應時間3 h。在最佳反應條件下,呋喃衍生物的總收率達到65%,果糖轉化率為95%,對呋喃衍生物的總選擇性達到68.4%。通過對強酸性離子交換樹脂Amberlyst-15的多次重復使用實驗發(fā)現(xiàn),Amberlyst-15重
4、復使用10次后仍能保持較高的催化活性,果糖脫水生成HMF的總平均收率為48.3%。
通過對制備的Nafion/SiO2催化劑的表征,證明采用溶膠-凝膠法可以使Nafion均勻分布在多孔性氧化硅上,增大了分散度和表面積,有利于增加催化反應可利用的活性中心。熱重分析結果說明,13%負載量Nafion/SiO2催化劑在280℃時才開始出現(xiàn)磺酸根的分解,熱穩(wěn)定性很好。但是Nafion/SiO2催化劑的催化活性不如強酸性離子交換樹脂
5、Amberlyst-15,同樣達到65%左右的呋喃衍生物總收率,在相同催化劑用量的情況下,Nafion/SiO2催化劑需要150℃,而Amberlyst-15只需120℃即可達到。
果糖在酸催化下選擇性合成5-羥甲基糠醛(HMF)及其衍生物是開發(fā)利用生物質資源的重要手段。本課題以固體酸為催化劑、采用低沸點有機溶劑作為反應介質研究果糖脫水制備HMF及其衍生物MMF的反應。一方面固體酸對設備的腐蝕小、易于循環(huán)使用;另一方面低沸
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