有機(jī)溶劑體系制備顏料紅177的工藝研究.pdf

1、顏料紅177（后文簡稱PR177）是一種高檔的紅色有機(jī)顏料，具有優(yōu)良的流動性、遮蓋力、著色力等性能，廣泛應(yīng)用于油墨、涂料、油漆、液晶等方面。傳統(tǒng)的PR177的合成方法需要使用大量的高濃度酸和鹽，產(chǎn)生嚴(yán)重的環(huán)境污染問題。本文研究在有機(jī)溶劑體系中制備PR177，有機(jī)溶劑可以回收利用，避免了大量含酸及含鹽廢水的排放。本文研究的重點(diǎn)是Ullmann反應(yīng)制備4,4’-二氨基-1,1’-二蒽醌-3,3’-二磺酸（后文簡稱DAS）的過程，并對DAS脫

2、磺酸基反應(yīng)進(jìn)行了初步研究。
　　1、采用有機(jī)溶劑體系制備DAS，包括單一溶劑或混合溶劑體系，從反應(yīng)操作的復(fù)雜性、DAS的含量和收率幾方面共同考慮，在DMF:甲醇=1:2的混合溶劑中合成DAS效果較好。較佳工藝條件為：溴氨酸10g，預(yù)處理銅粉（200目）， DMF:甲醇=1:2混合溶劑300g，反應(yīng)溫度71℃，反應(yīng)時間7h，所得DAS含量73.53％，收率78.26%。
　　2、在DMF:甲醇=1:2的反應(yīng)系統(tǒng)中，采用添加劑可

3、提高DAS含量和收率。添加強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂（后文簡稱陽離子交換樹脂）能夠小幅提高粗品中DAS含量和收率，樹脂與反應(yīng)體系易于分離。較佳的工藝條件為：溴氨酸10g，預(yù)處理銅粉（200目），DMF：甲醇=1：2混合溶劑300g，陽離子交換樹脂用量5g，反應(yīng)溫度55℃，反應(yīng)時間5h，所得DAS含量為81.78%，收率為84.70%。
　　3、研究了不同的銅粉粒徑對DAS制備的影響，銅粉的粒徑越小，其比表面積越大，催化活性越強(qiáng)，

4、反應(yīng)可進(jìn)行的程度越大，625目銅粉催化的Ullmann反應(yīng)所得DAS含量和收率較高。較佳的反應(yīng)條件為：溴氨酸10g，預(yù)處理銅粉（625目），DMF：甲醇=1:2混合溶劑300g，反應(yīng)時間5h，反應(yīng)溫度55℃，所得DAS含量為91.56%，收率為88.43%。
　　4、為了節(jié)省企業(yè)的生產(chǎn)成本，對200目銅粉進(jìn)行改性，其中95%乙醇和濃硫酸聯(lián)合處理銅粉的效果較好，較佳的工藝條件為：銅粉（200目）5g，95%乙醇5g，濃硫酸5g，溴氨