薯蕷皂苷元提取及生物平臺物5-羥甲基糠醛合成工藝研究.pdf

1、薯蕷皂苷元生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生大量的廢渣，而廢渣中的淀粉往往得不到合理利用。淀粉是碳中性的可再生資源，可用于生產(chǎn)生物燃料和各種有價值的化學產(chǎn)品。比如，5-羥甲基糠醛（5-Hydroxymethylfurfural），簡稱HMF，就是源自生物質的一種用途廣泛的平臺化合物，以它為原料可合成很多高附加值的化合物。菊葉薯蕷中皂苷含量高，富含淀粉，以菊葉薯蕷為原料提取薯蕷皂苷元，并以薯蕷廢渣為原料轉化制備 HMF，既可提高薯蕷屬植物綜合利用率，同時也

2、可為解決全球變暖、大氣污染和能源安全問題提供思路。
　　論文采用雙相水解法提取菊葉薯蕷中的薯蕷皂苷元，并對薯蕷皂苷元進行了體外抗自由基活性篩選的研究。同時以鉻鑭復配催化劑催化葡萄糖脫水制備HMF的研究為基礎，并通過研究鉻鑭復配催化劑對麥芽糖及可溶性淀粉的催化脫水效果，最終完成了以菊葉薯蕷及薯蕷渣為原料轉化合成HMF。論文主要內容如下。
　?。?）雙相水解法提取菊葉薯蕷中薯蕷皂苷元，通過單因素及正交法確定了最佳提取工藝：濃硫酸

3、15mL，甲醇70mL，蒸餾水15mL，石油醚150mL，提取溫度90 ℃，提取時間6h。最佳工藝條件下，薯蕷皂苷元平均收率1.33％，薯蕷皂苷元粗品經(jīng)甲醇三次重結晶后，純度達70%。此法操作簡單，提取時間短，薯蕷皂苷元收率較高。
　　（2）對薯蕷皂苷元進行了體外抗自由基活性篩選的研究，發(fā)現(xiàn)薯蕷皂苷元體外抗羥自由基作用顯著，F(xiàn)enton反應-亞甲基藍光譜法測定體系中，薯蕷皂苷元濃度為5×10-3 mmol/L時，清除率可達94.1

4、%。但薯蕷皂苷元體外抗超氧陰離子自由基及DPPH作用不顯著。
　　（3）以葡萄糖脫水制備HMF為基礎，發(fā)現(xiàn)鉻鑭復配催化體系對葡萄糖催化效果顯著，100 ℃，N,N-二甲基乙酰胺(N,N-dimethylacetamide，DMA)溶劑中反應1.5h，HMF產(chǎn)率高達77.6%。為實現(xiàn)生物質淀粉資源直接轉化合成HMF，研究了鉻鑭復配催化體系對麥芽糖及可溶性淀粉的催化效果，考察了反應溫度、催化劑用量、反應時間等因素對HMF產(chǎn)率的影響，實

5、驗中鉻鑭復配催化體系對麥芽糖和可溶性淀粉均有顯著催化作用。其中，麥芽糖為原料時，HMF產(chǎn)率為45.2%，可溶性淀粉為原料時，HMF產(chǎn)率可達54.5%。在此基礎上，實現(xiàn)了鉻鑭復配催化劑催化菊葉薯蕷及薯蕷渣脫水制備HMF，工藝條件如下：30mol%CrCl3·6H2O，15mol%LaCl3·6H2O，DMA-LiCl溶劑中，120 ℃下恒溫攪拌反應4h，菊葉薯蕷為原料時HMF產(chǎn)率可達33.2%，薯蕷渣為原料時HMF產(chǎn)率為3.71%。最后，