促進(jìn)劑DZ合成工藝的改進(jìn)研究.pdf

1、橡膠硫化促進(jìn)劑DZ因其具有優(yōu)良的抗焦燒性能廣泛應(yīng)用于橡膠制品中。但由于存在產(chǎn)率低、副產(chǎn)物多等缺點(diǎn)限制了其發(fā)展。為解決上述問題，本文側(cè)重以高濃度次氯酸鈉溶液為氧化劑，從反應(yīng)機(jī)理分析，通過改變pH值、反應(yīng)溫度等條件對(duì)一步法合成DZ的工藝進(jìn)行研究，并由重復(fù)實(shí)驗(yàn)得到產(chǎn)品平均產(chǎn)率為87.1％，相比現(xiàn)階段工業(yè)生產(chǎn)提高了2％～5％，有效的抑制了副反應(yīng)的生成，初熔點(diǎn)在98℃以上，經(jīng)HPLC分析純度達(dá)98.1％。
　　研究表明適當(dāng)提高pH值能增大反

2、應(yīng)物的濃度，促使合成反應(yīng)正向進(jìn)行，從而提高促進(jìn)劑M的轉(zhuǎn)化率；適當(dāng)?shù)牡蜏赜欣谘趸磻?yīng)的進(jìn)行，并能降低次氯酸鈉的消耗；提高二環(huán)己胺與促進(jìn)劑M的配比能降低產(chǎn)品中雜質(zhì)的含量。通過正交實(shí)驗(yàn)和單因素實(shí)驗(yàn)，當(dāng)促進(jìn)劑M用量為0.3mol時(shí)，得出一步法合成促進(jìn)劑DZ的最佳工藝條件為：二環(huán)己胺與促進(jìn)劑M的摩爾比為0.95:1、有效氯的量與促進(jìn)劑M的摩爾比為1.3:1、pH值為10.4、反應(yīng)溫度為37℃、次氯酸鈉有效氯含量為18％、使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％的稀

3、硫酸、異丙醇用量為60ml、次氯酸鈉滴加時(shí)間為1.5h。
　　對(duì)一步法、兩步法和氧氣氧化法合成DZ的三種合成工藝進(jìn)行了對(duì)比研究，得出一步法產(chǎn)率最高，原料消耗最低，較適合工業(yè)生產(chǎn)。兩步法產(chǎn)品純度最高，但產(chǎn)率較低。兩步法較佳工藝條件為：反應(yīng)溫度40℃、氯代二環(huán)己胺與M鈉鹽摩爾比為1.2:1。氧氣氧化法原料消耗量大，產(chǎn)率最低，因其廢水產(chǎn)生量少，有待進(jìn)一步研究。氧氣氧化法較佳工藝條件為：溫度為40℃、壓力為0.4Mpa、二環(huán)己胺與促進(jìn)劑M