合成苯甲酸塔底廢物中聯(lián)苯甲酸、芴酮的分離及其分離物的應用研究.pdf

1、本課題研究的主要對象是中國石油化工石家莊煉油化工股份有限公司的精餾苯甲酸塔底物，研究的主要內(nèi)容包括:1.從精餾苯甲酸Ⅱ的塔底物中分離3-苯基苯甲酸和4-苯基苯甲酸等芳香族有機化合物;2.從精餾苯甲酸Ⅰ期的塔底物中分離提取出芴酮等芳香族有機化合物;3.對芴酮衍生物合成做進一步研究工作。
　　一、3-苯基苯甲酸和4-苯基苯甲酸的分離
　　精餾苯甲酸Ⅱ期的塔底物（圖1.1）中含有大量的芳香族有機化合物，通過液相色譜分析，含有幾十多

2、種有機化合物，其中3-苯基苯甲酸大約有15.1％，4苯基苯甲酸大約占有18.5％;在進行提取研究工作之前，塔底物被當作廢物掩埋或燃燒，不僅對環(huán)境造成了污染，而且也浪費掉了大量的資源。針對這種情況，我們課題組對塔底物進行了處理;不僅減少環(huán)境污染，而且具有較大的經(jīng)濟效益。因此，對精餾苯甲酸Ⅱ塔底廢物的處理及回收再利用是大勢所趨，勢在必行的。
　　本課題從精餾苯甲酸Ⅱ期的塔底物中分離3-苯基苯甲酸和4-苯基苯甲酸。針對國內(nèi)外當期處理精餾

3、苯甲酸的落后工藝和不足之處，我們在總結和分析文獻的基礎上，依據(jù)精餾苯甲酸Ⅱ期塔底物中各個化合物的物理性質(zhì)與化學性質(zhì)，并且通過數(shù)百次的正交試驗，確定出合理的分步結晶方法分離3-苯基苯甲酸、4-苯基苯甲酸的工藝條件及技術參數(shù):a.合適的有機溶劑;b.最佳的原料配比;c.適宜的反應溫度及時間。通過反復的試驗，取得了較好的結果:3-苯基苯甲酸的產(chǎn)率在70％以上，質(zhì)量分數(shù)≥98％;4苯基苯甲酸的產(chǎn)率在70％以上，質(zhì)量分數(shù)≥98％;二者達到工業(yè)品的

4、標準。在上述小試試驗的基礎上，與河北九旭實業(yè)集團有限公司合作進行了3000L規(guī)模的中試試驗，取得了較好的結果;為工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)提供了一條操作簡便、綠色環(huán)保、行之有效的工藝路線及技術參數(shù)。
　　二、芴酮的分離
　　精餾苯甲酸Ⅰ期的塔底物（圖2.1和圖2.2）中同樣含有幾十種芳香族有機化合物，氣相色譜分析顯示，該塔底物中含有芴酮35.70～40.00％，苯甲酸芐酯12.00～13.00％;眾所周知，芴酮是一種十分重要的精細化工

5、中間體，在有機電致發(fā)光材料、醫(yī)藥科學、農(nóng)藥科學、塑料科學以及染料科學等多個研究領域中都有廣泛的應用。因此，從精餾苯甲酸Ⅰ塔底物中提取芴酮，具有明顯的經(jīng)濟和社會效益。
　　通過正交實驗，確定出一條綠色節(jié)能、行之有效、適宜工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)工藝路線及方案。按照本課題所確定的方案及路線，可分離芴酮81.5～83.0％，質(zhì)量分數(shù)≥98％，符合工業(yè)化生產(chǎn)的要求。該研究成果已經(jīng)在河北九旭實業(yè)集團有限公司進行了工業(yè)化的生產(chǎn)，效果良好。