苯嗪草酮的合成及工藝研究.pdf

1、苯嗪草酮是一種低毒、高效、低殘留的除草劑,廣泛用于玉米田以及甜菜田,可防除單雙子葉雜草,在國(guó)內(nèi)外除草劑市場(chǎng)中占有重要的地位。
　　1、本文以草酸二乙酯為原料經(jīng)取代、氯化、Friedel-Crafts?；街频帽郊柞＜姿嵋阴?并對(duì)該工藝進(jìn)行了優(yōu)化。結(jié)果表明草酸單乙酯鉀鹽的最佳反應(yīng)條件為:n(草酸二乙酯):n(碳酸鉀)=1.06:1,反應(yīng)溫度65℃,反應(yīng)時(shí)間3h;草酸單乙酯單酰氯最佳反應(yīng)條件為:n(三光氣):n(鉀鹽)=1:3,加

2、料溫度25℃,反應(yīng)溫度80℃,反應(yīng)時(shí)間5h;苯甲酰甲酸乙酯最佳反應(yīng)條件為:n(無水三氯化鋁):n(苯)=1:6,酰氯滴加時(shí)間3.5h,反應(yīng)溫度5℃,反應(yīng)時(shí)間6h。與現(xiàn)有文獻(xiàn)報(bào)道的路線相比,該工藝采用了廉價(jià)的草酸二乙酯為原料,總收率達(dá)到73.8％,純度99.5%。
　　2、在現(xiàn)有文獻(xiàn)研究的基礎(chǔ)上,以自制的苯甲酰甲酸乙酯為原料,經(jīng)過親核加成、縮合和環(huán)化三步反應(yīng)得到目標(biāo)化合物苯嗪草酮,并通過IR、1H NMR和13C NMR對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行

3、表征。對(duì)每步反應(yīng)的時(shí)間、溫度、物料配比等反應(yīng)條件進(jìn)行了優(yōu)化。結(jié)果表明2-乙酰肼腙-2-苯基乙酸乙酯最佳反應(yīng)條件為:n(乙酰肼):n(苯甲酰甲酸乙酯)=1.1:1,反應(yīng)溫度70℃,TLC跟蹤反應(yīng)進(jìn)程;2-乙酰肼腙-2-苯基乙酰肼最佳反應(yīng)條件:n(2-乙酰肼腙-2-苯基乙酸乙酯):n(水合肼)=1:1.5,反應(yīng)溫度25℃,反應(yīng)時(shí)間24h;苯嗪草酮最佳反應(yīng)條件:n(2-乙酰肼腙-2-苯基乙酰肼):n(乙酸鈉)=1:1.1,反應(yīng)時(shí)間10h,反應(yīng)