火焰光度氣相色譜法定量分析二氧化碳中總硫.pdf

1、飲料行業(yè)是我國二氧化碳的一大市場，我國飲料消費量將隨著生活水平的提高而逐漸的增高;國內(nèi)的食品保鮮方面一直采用機械冷凍方式，貯存過程中因為風(fēng)干、缺水等使食品不新鮮，目前國際上廣泛采用液體二氧化碳、干冰整凍法貯存食品，使保存期延長。用二氧化碳對食倉熏蒸24小時，剎蟲率可達到99％，因此，食品保鮮、碳酸飲料、食品倉熏蒸將是二氧化碳的一個巨大潛能市場。對食品用二氧化碳的雜質(zhì)的控制將更為重要。
　　對于食品用二氧化碳中總硫雜質(zhì)的檢測，在實際

2、工作中發(fā)現(xiàn)現(xiàn)行的檢測方法存大較大的弊端，為了找到一個更為準(zhǔn)確、便捷的檢測方法，在原有的檢測方法的基礎(chǔ)上加以改進，篩選出合適的脫除二氧化硫劑，完成二氧化碳中總硫（除二氧化硫）雜質(zhì)的氣相色譜法直接檢測。本文通過大量的實驗得出:
　　1、采用靶向二氧化硫脫除柱，在有效脫除二氧化硫的同時，對除二氧化硫之外的硫化物無損失。該柱結(jié)合無基體分離的總硫FPD測定技術(shù)，可以實現(xiàn)對非二氧化硫總硫的直接測定。
　　2、在食品添加劑二氧化碳中總硫雜

3、質(zhì)的控制范圍內(nèi)，不進行二氧化碳基體與待測硫化物分離，總硫含量與響應(yīng)值平方根呈線性關(guān)系，響應(yīng)規(guī)律與GB/T28727-2012[1]標(biāo)準(zhǔn)一致;在給定的試驗條件下，總硫最小檢測值為0.01×10-6(V/V)。
　　3、在給定的實驗條件下，有證的相同濃度(1.82×10-6V/V)硫化物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，采用本文論述的方法進行檢測，所得的擴展不確定度為0.00566×10-6(V/V)，采用原有的氧化微庫侖法進行檢測，所得的擴展不確定度為0.

4、072×10-6(V/V)，檢測不確定度遠遠優(yōu)于原有的檢測方法。
　　二氧化硫極高的化學(xué)活性和物理吸附性，使得其在低濃度范圍內(nèi)的準(zhǔn)確測定成為一個經(jīng)久的分析難題。本研究解決了通過兩個大量值差減帶給的小量值結(jié)果的大誤差的問題，同時規(guī)避了二氧化硫在色譜分離過程中的損失對結(jié)果的影響。在進行準(zhǔn)確測定總硫（除二氧化硫）雜質(zhì)的同時，快速、準(zhǔn)確給出二氧化硫的計算結(jié)果。通過比對實驗和對有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行檢測結(jié)果考察，發(fā)現(xiàn)本方法具有更為準(zhǔn)確、可靠、便捷