DPA敏化LaF3-Tb發(fā)光納米粒子的合成及其在生物分析中的應用.pdf

1、稀土發(fā)光納米材料具有優(yōu)異的光學和化學性能，如發(fā)射譜線窄、Stokes位移大、發(fā)光壽命長、毒性小和化學穩(wěn)定性好等，已經(jīng)被成功地用于生物分子檢測、免疫分析和細胞標記等研究。目前，關(guān)于稀土發(fā)光納米粒子的合成及其生物應用的研究引起了國內(nèi)外學者的廣泛關(guān)注。
　　本實驗首先采用水熱法合成了水溶性良好的LaF3∶Ce，Tb納米粒子。以發(fā)光強度和溶液外觀狀態(tài)為考察指標，確定合成粒子的最佳實驗條件為:檸檬酸鈉與稀土離子的摩爾比為0.6∶1，氟化銨與

2、稀土離子的摩爾比為4∶1，鋱和鈰的摻雜量分別為10％和20％，反應溶液的pH值為7.0，反應溫度為120℃，反應時間為4h。
　　為進一步增大納米粒子的發(fā)光強度，用2，6-吡啶二羧酸(DPA)取代少量檸檬酸鈉配體，制備了DPA敏化LaF3∶Tb(DPA-LaF3∶Tb)納米粒子。考察了DPA與LaF3∶Tb納米粒子的反應條件對產(chǎn)物發(fā)光性能的影響，最佳反應條件如下:在4.0 mL4.2×10-2mol·L-1檸檬酸鈉修飾的LaF3∶

3、Tb納米粒子溶液中，加入4.0 mL2.0×10-2 mol·L-1的DPA溶液，調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為4.0，在室溫(17℃)下振蕩反應5min。測得合成DPA-LaF3∶Tb納米粒子的發(fā)光壽命為2.95 ms。
　　對合成的DPA-LaF3∶Tb納米粒子進行表征。根據(jù)發(fā)光光譜可知，DPA-LaF3∶Tb納米粒子的最大激發(fā)和發(fā)射峰位分別為272和546 nm。XRD實驗表明，合成了六方晶系的LaF3∶Tb晶體。TEM實驗表明，粒