納米磁性材料的生長、形貌以及磁特性研究.pdf

1、微納米尺度的磁性材料由于具有獨特的物理化學(xué)性質(zhì)，使其在靶向藥物載體，癌癥治療，生物傳感器，磁共振成像等生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用前景。其中二氧化硅磁性復(fù)合微球不但具有優(yōu)異的磁學(xué)性質(zhì)，還具有良好的生物相容性，高的化學(xué)穩(wěn)定性，大的比表面積，易于表面活性基團調(diào)控的特點，因而引起了許多研究者的興趣。其中磁性Fe3O4@SiO2納米復(fù)合微粒作為磁性納米材料的一種，其開發(fā)、研究和應(yīng)用已受到高度重視。
　　 本論文系統(tǒng)針對DNA序列識別的載

2、體，研究了Fe3O4微粒的兩種制備方法:溶膠-凝膠法和溶劑熱法，并改變合成條件制備出不同粒徑和性能的Fe3O4納米顆粒，然后通過改進的St(o)ber法對Fe3O4納米顆粒進行SiO2雙層包覆，得到Fe3O4@mSiO2@nSiO2復(fù)合微粒，最后對Fe3O4@SiO2復(fù)合微粒在不同溫度下進行熱處理，研究不同的熱處理溫度對Fe3O4@SiO2復(fù)合微粒結(jié)構(gòu)和磁性的影響。得到主要結(jié)果如下:
　　 一、Fe3O4磁性微粒的制備及研究

3、r>　　 分別運用KNO3氧化Fe(OH)2凝膠法和溶劑熱法制備Fe3O4微粒，并分別改變反應(yīng)物KOH和FeCl3的量，制備得到一系列不同粒徑和不同性能的Fe3O4微粒，粒徑范圍在30～1600nm，并且粒徑均勻，形狀規(guī)則，分散性好。比較兩種方法，采用溶膠-凝膠法制備的Fe3O4微粒結(jié)晶更好，矯頑力隨粒徑的變化符合傳統(tǒng)的規(guī)律，呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢，當(dāng)粒徑呈現(xiàn)單疇微粒時，矯頑力達到最大;而溶劑熱法制備的Fe3O4顆粒的矯頑力呈現(xiàn)相反的

4、趨勢。我們估計在微粒中存在比較松散的小顆粒，正是這些小顆粒的行為導(dǎo)致了了矯頑力的變化。
　　 二、Fe3O4@SiO2復(fù)合磁性微粒的合成、表征與性能研究
　　 用改進的St(o)ber法制備了SiO2包覆的Fe3O4復(fù)合磁性粒子。所得復(fù)合粒子具有核-殼結(jié)構(gòu)，所包覆的SiO2層為介孔結(jié)構(gòu)，在包覆過程中通過改變TEOS的加入量進行了雙層包覆，在先包覆緩沖層的基礎(chǔ)上再包覆致密層，得到不同的SiO2包覆層厚度，約為35～150n

5、m，但是隨著SiO2包覆層厚度增加，微粒的分散性下降。包覆前后Fe3O4納米顆粒的矯頑力隨著SiO2包覆層厚度的增加而增加，這是由于堆積密度減小的緣故。
　　 三、熱處理對Fe3O4@SiO2復(fù)合磁性微粒結(jié)構(gòu)和性能的影響
　　 對包覆后的Fe3O4@SiO2復(fù)合磁性微粒進行200℃、400℃和600℃的熱處理，熱處理對復(fù)合微球的結(jié)構(gòu)和性能有很大的影響。隨著熱處理溫度的增加，F(xiàn)e3O4@SiO2復(fù)合微粒的結(jié)晶度增加，組成微