草甘膦合成工藝改進(jìn)研究.pdf

1、草甘膦是一種高效、低毒、芽后滅生性除草劑,具有良好的生物活性,屬于氨基酸衍生物,是全球產(chǎn)量最大的農(nóng)藥原藥品種。
　　本文主要研究了亞氨基二乙酸法(IDA)合成草甘膦的工藝過(guò)程,該工藝主要分三步進(jìn)行,即合成亞氨基二乙酸、合成雙甘膦和催化氧化制備草甘膦。
　　在亞氨基二乙酸(IDA)中,分別選擇目前國(guó)內(nèi)常見(jiàn)的兩種合成路線來(lái)合成IDA,即二乙醇胺催化脫氫及亞氨基二乙腈堿解工藝,試驗(yàn)結(jié)果表明二乙醇胺法生產(chǎn)亞氨基二乙酸收率達(dá)到98.5

2、％以上,亞氨基二乙腈工藝反應(yīng)收率可達(dá)到96.5%以上。兩種方法各有優(yōu)劣,二乙醇胺法收率高,但為高壓催化反應(yīng),對(duì)設(shè)備要求高;亞氨基二乙腈工藝反應(yīng)條件溫和,設(shè)備要求低,不需要催化劑,目前有很大的工業(yè)化價(jià)值。上述兩種工藝收率都高于國(guó)內(nèi)文獻(xiàn)報(bào)道收率。
　　在雙甘膦合成中,考察了反應(yīng)物比例、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度等因素對(duì)收率的影響,試驗(yàn)結(jié)果表明,在適當(dāng)?shù)墓に嚄l件下,固體總收率可達(dá)到95%以上,雙甘膦含量98%以上,反應(yīng)平穩(wěn)、操作簡(jiǎn)單。
　

3、　在草甘膦合成中改進(jìn)了常見(jiàn)的空氣氧化法及雙氧水氧化法工藝路線,雙氧水氧化法收率達(dá)到79.6%,總收率達(dá)到89.4%;空氣氧化法平均固體收率達(dá)到92.6%,總收率達(dá)到95.5%以上。
　　此外,在草甘膦合成中進(jìn)一步將兩種氧化工藝的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合,開(kāi)發(fā)出一種直接生產(chǎn)草甘膦水劑的工藝。新開(kāi)發(fā)出的一步法反應(yīng)直接合成30%草甘膦銨鹽制劑工藝,反應(yīng)過(guò)程穩(wěn)定,操作簡(jiǎn)單,該工藝設(shè)備要求低,動(dòng)力費(fèi)用省,工藝過(guò)程不產(chǎn)生三廢,有效降低了生產(chǎn)成本。該生產(chǎn)方式是