混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性研究.pdf

1、穩(wěn)定性試驗(yàn)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研發(fā)、生產(chǎn)過程中需要考察的關(guān)鍵因素,同時(shí)也是最為繁雜和最耗時(shí)間的考察內(nèi)容,該指標(biāo)極為重要是因?yàn)樗P(guān)系到該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲(chǔ)運(yùn)條件和使用期限的確定,與檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性密切相關(guān)。隨著食品安全檢測領(lǐng)域的飛速發(fā)展,越來越多的食品安全分析檢測技術(shù)依賴于儀器分析,而儀器分析方法是相對的分析方法,必須要有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來校正儀器,繪制工作曲線。如果沒有適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作基礎(chǔ),再先進(jìn)的儀器在生產(chǎn)中也不能發(fā)揮作用?？梢?標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與食品安全分

2、析是密不可分的。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是一種以穩(wěn)定性、均勻性和準(zhǔn)確性為其主要特征的特性量值,在分析檢測中保證了檢驗(yàn)結(jié)果的量值溯源和準(zhǔn)確性,具有復(fù)現(xiàn)、保存和傳遞量值的基本作用。穩(wěn)定性是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在規(guī)定的條件下貯存,在規(guī)定的時(shí)間間隔內(nèi),使其描述的性能數(shù)值保持在規(guī)定的限值范圍內(nèi)的能力。
　　對除草劑農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性進(jìn)行研究,選取德國DR公司生產(chǎn)的28種除草劑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),將其配制成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液后轉(zhuǎn)移至2mL帶聚四氟乙烯襯蓋的棕色螺口樣

3、品瓶中,于-18℃避光貯存,采用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測試各組分量值隨貯存時(shí)間的變化。結(jié)果表明,在90天內(nèi),標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各組分量值測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差在12~73μg/L范圍內(nèi),最大相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.67％(n=6)。在置信度為95%時(shí),x2-檢驗(yàn)和不確定度評定結(jié)果表明,評價(jià)方法滿足標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性檢驗(yàn)的要求;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各組分量值在(1000±112)μg/L范圍內(nèi),測量的偏差不顯著。在不超過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期內(nèi),稀釋混合分裝后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可保存90天。

4、r>　　對磺胺獸藥標(biāo)準(zhǔn)品混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性進(jìn)行研究,選取德國DR公司生產(chǎn)的16種磺胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),將其配制成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液后轉(zhuǎn)移至2mL帶聚四氟乙烯襯蓋的棕色螺口樣品瓶中,于-18℃避光貯存,采用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測試各組分量值隨貯存時(shí)間的變化。結(jié)果表明,在120天內(nèi),標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各組分量值測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差在10~42μg/L范圍內(nèi),最大相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.09%(n=6)。在置信度為95%時(shí),x2-檢驗(yàn)和不確定度評定結(jié)果表明,評價(jià)方法滿足

5、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性檢驗(yàn)的要求;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各組分量值在(1000±112)μg/L范圍內(nèi),測量的偏差不顯著。在不超過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期內(nèi),稀釋混合分裝后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可保存120天。
　　實(shí)驗(yàn)室使用過程中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性與所使用的檢測技術(shù)或檢測方法不同、檢測目的不同、檢測目標(biāo)化合物不同而表現(xiàn)出很大的差異。如現(xiàn)代殘留分析方法多為多組分同時(shí)測定,由于限量要求低,其儲(chǔ)備液、工作液的濃度一般較低,在此狀態(tài)的穩(wěn)定性就應(yīng)充分考慮多組分的相互影響、低濃度下的快