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文檔簡介
1、隨著紅外技術(shù)的發(fā)展,對紅外窗口材料的光學(xué)性能、力學(xué)性能和熱穩(wěn)定性能提出了越來越高的要求。優(yōu)質(zhì)的紅外窗口材料,既要有良好的紅外透過率,也要具備較高的機械性能。Y2O3-MgO復(fù)合材料在3~7μm波段范圍內(nèi)具有較高的紅外透過率以及良好的機械性能、抗沖擊性和耐侵蝕性,是一種極具發(fā)展?jié)摿Φ募t外窗口材料。
本文采用溶膠-凝膠法和微波誘導(dǎo)燃燒法合成了Y2O3-MgO納米粉體,研究了不同前驅(qū)體體系和微波加熱方式對Y2O3-MgO粉體粒度和微
2、觀形貌的影響。以微波誘導(dǎo)燃燒法合成的Y2O3-MgO納米粉體為原料,分別采用傳統(tǒng)燒結(jié)工藝和微波燒結(jié)工藝制備了Y2O3-MgO復(fù)合陶瓷,并研究了坯體的致密化過程。采用微波兩步燒結(jié)工藝制備了亞微米Y2O3-MgO復(fù)合陶瓷,研究了復(fù)合陶瓷的力學(xué)性能和紅外透過性能。主要研究內(nèi)容如下:
以硝酸釔、硝酸鎂、醋酸鎂、醋酸釔為原料,任取一種釔鹽和一種鎂鹽合成了Y2O3-MgO納米粉體,研究了不同前驅(qū)體對粉體粒度和形貌的影響。研究結(jié)果表明:以醋
3、酸鹽-醋酸鹽合成的粉體均勻性差,粉體平均粒徑超過80 nm;以硝酸鹽-硝酸鹽合成的粉體,平均粒徑在50 nm左右,但團聚明顯;以硝酸鹽與醋酸鹽組合合成的粉體,平均粒徑在40 nm左右,分散性良好。以硝酸釔、硝酸鎂為氧化劑,醋酸鎂為還原劑,通過調(diào)節(jié)還原劑和氧化劑的比例,研究了前驅(qū)體中氧化劑與還原劑的化合價比例對Y2O3-MgO納米粉體粒度、形貌和相組成的影響。研究結(jié)果表明:當(dāng)還原劑和氧化劑化合價比例在0.8∶1~1.1∶1范圍內(nèi)時,隨著還
4、原劑所占比例的增加,粉體粒度不斷增大,平均粒徑由30 nm增長到50 nm以上,粉體團聚程度降低,但還原劑比例過高會使粉體中殘留有機物。前驅(qū)體中氧化劑比例略高,有利于減小粉體粒度,提高粉體分散性。以硝酸釔、硝酸鎂為氧化劑,醋酸鎂為還原劑,采用微波誘導(dǎo)燃燒法合成了Y2O3-MgO納米粉體。研究結(jié)果表明:微波誘導(dǎo)燃燒法合成的粉體分散性良好,平均粒徑在30nm以下,比表面積為35.6 m2/g。與溶膠凝膠法合成的粉體相比,微波誘導(dǎo)燃燒法合成的
5、粉體具有更高的活性。
以微波誘導(dǎo)燃燒法合成的Y2O3-MgO納米粉體為原料,分別采用傳統(tǒng)燒結(jié)工藝和微波燒結(jié)工藝制備Y2O3-MgO復(fù)合陶瓷。通過計算不同條件下燒結(jié)樣品的相對密度、晶粒生長指數(shù)和燒結(jié)活化能,分析了傳統(tǒng)燒結(jié)和微波燒結(jié)的燒結(jié)機理。研究結(jié)果表明:對于傳統(tǒng)燒結(jié)工藝,Y2O3-MgO復(fù)合陶瓷晶粒生長機制主要為體積擴散,反應(yīng)燒結(jié)活化能為160.42 kJ/mol。對于微波燒結(jié),Y2O3-MgO復(fù)合陶瓷的晶粒生長機制主要為晶界
6、擴散,反應(yīng)燒結(jié)活化能為108.22 kJ/mol。相對于傳統(tǒng)燒結(jié),微波燒結(jié)能降低反應(yīng)燒結(jié)活化能,進而降低燒結(jié)溫度,通過晶界擴散的晶粒生長機制有利于獲得細化的晶粒結(jié)構(gòu)。微波燒結(jié)工藝中的升溫速度、燒結(jié)溫度和保溫時間對Y2O3-MgO復(fù)合陶瓷燒結(jié)有重要影響,升溫速度過快不利于陶瓷致密化;燒結(jié)溫度過高、保溫時間過長容易使晶粒過度長大。以10℃/min的升溫速率升溫至1400℃并保溫2h,所制備的Y2O3-MgO復(fù)合陶瓷的相對密度可達99.6%。
7、
采用微波兩步法燒結(jié)工藝,調(diào)整第一步溫度T1和第二步溫度T2,對樣品進行致密化研究。最佳工藝參數(shù)為:以10℃/min的升溫速度升溫至1375℃,保溫1 min,然后以10℃/min的速率降溫至1300℃,保溫2h。所制備的Y2O3-MgO復(fù)合陶瓷的平均晶粒尺寸約為800nm,相對密度為99.7%,維氏硬度為11.7±0.3GPa,在3~5μm波段內(nèi)的紅外透過率為50~60%。
本論文通過微波燒結(jié)法制備了Y2O3-Mg
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