自蔓延高溫合成MoSi2晶粒尺寸影響因素的研究.pdf

1、MoSi2發(fā)熱元件是一種可用于多種氣氛的高溫發(fā)熱元件，尤其適用于氧化性氣氛，其最高使用溫度已經(jīng)達到1850℃。它廣泛地用于玻璃、陶瓷、電子電工、半導(dǎo)體材料等工業(yè)領(lǐng)域。制備MoSi2發(fā)熱元件的基本原料是MoSi2粉體，MoSi2粉體的質(zhì)量直接影響MoSi2發(fā)熱元件的質(zhì)量。由于自蔓延高溫燃燒合成具有節(jié)能、工藝簡單、操作方便和反應(yīng)速度快等優(yōu)點。目前，MoSi2粉都是通過自蔓延高溫燃燒合成的。為了合成晶粒細小和純度高的MoSi2以及制備顆粒尺寸

2、小且粒度分布均勻MoSi2粉體，必須對燃燒過程的影響因素進行深入的研究。自蔓延高溫合成MoSi2的影響因素主要包括:原料的粒度和形貌、反應(yīng)氣氛、料坯的成型壓力、預(yù)熱溫度和添加劑等。本課題主要研究原料的形貌和粒度、坯體的成型壓力和添加劑對自蔓延高溫合成MoSi2的影響。
　　 成型壓力主要影響坯體的相對密度，成型壓力越大坯體的相對密度就越大。相對密度越大，體系的溫度梯度越小，反應(yīng)體系的蔓延速率越快。通過對在不同壓力下成型坯體的燃燒

3、產(chǎn)物的物相組成進行分析，得出其合成產(chǎn)物均為高度結(jié)晶的MoSi2，因此，坯體的成型壓力對燃燒產(chǎn)物的物相組成沒有明顯影響。松散堆積試樣的合成產(chǎn)物中晶粒為球狀且晶粒之間的粘連現(xiàn)象不明顯。坯體的成型壓力比較大時，合成產(chǎn)物的晶粒尺寸增大形狀不規(guī)則。因此坯體的成型壓力增加不利于燃燒合成產(chǎn)物的晶粒細化。
　　 為了弄清原料的形貌和粒度對自蔓延高溫合成MoSi2的影響，對原料Mo粉和Si粉分別進行了預(yù)磨處理。由于Mo粉具有延展性，在研磨過程中發(fā)

4、生塑性變形，而使大量Mo呈現(xiàn)片狀結(jié)構(gòu)。而作為非金屬材料的Si粉，則在研磨過程中發(fā)生脆性斷裂，Si粉顆粒更加細小，分布不均勻。經(jīng)過對燃燒產(chǎn)物的分析得出，Mo粉的形貌對自蔓延合成產(chǎn)物的物相組成沒有影響，但使燃燒合成產(chǎn)物的晶粒尺寸增大。Si粉的顆粒尺寸對合成產(chǎn)物的物相組成有一定的影響，經(jīng)過研磨后，產(chǎn)物中的Mo5Si3的含量增加，燃燒合成產(chǎn)物的純度降低。
　　 MoSi2材料的斷裂強度和韌性不足，給發(fā)熱元件的安裝帶來很大的困難。本工作通

5、過加入Al2O3粉來改變自蔓延合成產(chǎn)物的微觀形貌，從而達到改善材料的力學(xué)性能的目的。本工作研究了混料時直接加入Al2O3粉、Mo粉和Al2O3粉先共磨兩種情況下，添加劑對自蔓延高溫燃燒合成產(chǎn)物的物相組成和微觀結(jié)構(gòu)的影響。研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)混料時直接加入Al2O3粉時，隨著Al2O3含量的增加，燃燒產(chǎn)物的晶粒逐漸變小。當(dāng)Mo粉與Al2O3粉共磨后，得到尺寸變大、厚度增加、表面出現(xiàn)裂紋的片狀Mo粉，燃燒產(chǎn)物中只有主晶相MoSi2和少量的Al2O3