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文檔簡介
1、Ni-Zn鐵氧體具有優(yōu)異的軟磁性能,應用廣泛,但傳統(tǒng)的制備工藝周期長、能耗大,嚴重浪費資源。高溫自蔓延合成(SHS)技術(shù)制備鐵氧體磁粉所需時間短,能耗低,污染小,可以取代固相法中的預燒工藝,彌補鐵氧體傳統(tǒng)制備工藝的不足。本文選用NiO-ZnO-Fe2O3-Fe-O2-NiCO3為原料,研究了 SHS工藝參數(shù)和原料中NiCO3含量對 SHS制備鐵氧體磁粉的影響機理,并系統(tǒng)研究了磁粉制備工藝、燒結(jié)工藝和摻雜對燒結(jié)鐵氧體磁環(huán)微觀結(jié)構(gòu)和磁性能的
2、影響,從中探索實現(xiàn)低成本SHS制備鐵氧體的有效途徑。
放熱系數(shù) k和氧氣壓力決定 SHS能否進行,原料中NiCO3含量對產(chǎn)物的顆粒均勻性和鐵氧體化率有明顯的影響。利用熱力學公式計算體系的絕熱溫度,確定放熱系數(shù) k的范圍,研究不同放熱系數(shù) k、氧氣壓力和NiCO3含量與產(chǎn)物相組成、微觀結(jié)構(gòu)和磁性能的關(guān)系。由于SHS反應的溫度非常高,在反應過程中,NiCO3會發(fā)生分解,生成的NiO參與SHS反應,CO2則從原料中溢出,疏松原料,利
3、于氧氣的滲透及反應完全;CO2的溢出還對產(chǎn)物的顆粒均勻性有影響。結(jié)果顯示,在放熱系數(shù) k為0.5,氧氣壓力0.5 MPa及 NiCO3含量為3at%時,SHS制備的Ni-Zn鐵氧體磁粉顆粒均勻性較好,平均粒徑約為0.7-0.8μm,磁粉中鐵氧體尖晶石相含量較高,適合后續(xù)處理及制備燒結(jié)磁環(huán)。
將 SHS制備的鐵氧體磁粉造粒、成型并進行燒結(jié)。采用適當參數(shù)制備的SHS磁粉,具有較高的鐵氧體化率,含有一定量的微細顆粒,微細顆粒在燒結(jié)時
4、可以起到助熔劑的作用;顆粒具有較規(guī)則的多面體形狀,利于后續(xù)處理和燒結(jié),制備的磁環(huán)具有較優(yōu)的磁性能,其初始磁導率μi和磁損耗分別為147和532 mW·cm-3。通過與固相法比較,SHS制備的鐵氧體磁環(huán)具有較高的初始磁導率μi,但是損耗較高,因此降低損耗是 SHS制備燒結(jié)鐵氧體磁環(huán)的研究重點。
燒結(jié)溫度升高,保溫時間延長,都會促進晶粒長大,孔隙率降低,提高磁環(huán)的初始磁導率μi和降低損耗,但過高的燒結(jié)溫度和過長的保溫時間,會造成Z
5、nO的揮發(fā)和孔隙率的增加,減緩初始磁導率μi的增幅和損耗的降幅。
為了更好的改善鐵氧體的磁性能,特別是降低磁環(huán)的損耗,研究 Bi2O3、SiO2及 Nb2O5等添加劑的摻雜對鐵氧體磁環(huán)的影響。單獨添加某一添加劑時,Bi2O3和SiO2會不同程度促進晶粒長大,但不利于孔隙率的降低,而Nb2O5的添加對晶粒生長影響不大,但明顯降低孔隙率。1wt% Bi2O3復合較少含量的SiO2及 Nb2O5摻雜時,磁環(huán)的晶粒長大,孔隙率降低,磁
6、環(huán)磁性能改善效果顯著優(yōu)于單獨添加任一添加劑。之后,隨著 SiO2含量的增加,磁環(huán)晶粒長大,孔隙率降低,但是飽和磁化強度 Ms降低過快,導致磁環(huán)的初始磁導率μi和損耗性能惡化;Nb2O5含量繼續(xù)增加,晶粒長大的同時,孔隙率也增加,磁性能迅速惡化。1wt% Bi2O3復合摻雜0.2wt% Nb2O5時,磁環(huán)具有優(yōu)異的初始磁導率μi和損耗性能,分別為289和213 mW·cm-3,與未摻雜的磁環(huán)相比,初始磁導率μi的增幅和損耗的降幅分別為10
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