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1、北京化工大學(xué)學(xué)位論文原創(chuàng)性聲明本人鄭重聲明:所呈交的學(xué)位論文,是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)下,獨(dú)立進(jìn)行研究工作所取得的成果。除文中已經(jīng)注明引用的內(nèi)容外,本論文不含任何其他個(gè)人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫(xiě)過(guò)的作品成果。對(duì)本文的研究做出重要貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體,均已在文中以明確方式標(biāo)明。本人完全意識(shí)到本聲明的法律結(jié)果由本人承擔(dān)。關(guān)于論文使用授權(quán)的說(shuō)明學(xué)位論文作者完全了解北京化工大學(xué)有關(guān)保留和使用學(xué)位論文的規(guī)定,即:研究生在校攻讀學(xué)位期間論文工作的知識(shí)產(chǎn)權(quán)單位屬北
2、京化工大學(xué)。學(xué)校有權(quán)保留并向國(guó)家有關(guān)部門或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和磁盤,允許學(xué)位論文被查閱和借閱;學(xué)??梢怨紝W(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容,可以允許采用影印、縮印或其它復(fù)制手段保存、匯編學(xué)位論文。論文暫不公開(kāi)( 或保密) 注釋:本學(xué)位論文屬于暫不公開(kāi)( 或保密)范圍,在一年解密后適用本授權(quán)書(shū)。陰E 暫不公開(kāi)( 或保密) 論文注釋:本學(xué)位論文不屬于暫不公開(kāi)( 或保密) 范圍,適用本授權(quán)書(shū)。日期: 墊! 生羔:蘭旦V t 期: 叢! 竺:芏。竺摘
3、要一種超琉水有機(jī)膦酸鋯材料的制備及其性能研究摘要磷酸鋯類材料經(jīng)歷了從無(wú)機(jī)磷酸鋯至有機(jī)膦酸鋯的發(fā)展,因此類材料良好的機(jī)械與化學(xué)性能已在離子交換、燃料電池、催化等領(lǐng)域得到極大的發(fā)展。有機(jī)膦酸鋯因結(jié)構(gòu)的可設(shè)計(jì)與調(diào)節(jié)性,比如可引入功能基團(tuán)4 m 2 ,- C O O H 等或采用不同種類的膦酸獲得各種具有特定結(jié)構(gòu)與性能的膦酸鋯材料,近年來(lái)比無(wú)機(jī)磷酸鋯獲得更多的重視。目前,在膦酸鋯材料的研究中,含有S 元素的有機(jī)膦酸鋯研究并不多,我們?cè)O(shè)計(jì)將s 元
4、素引入有機(jī)膦酸中并以此為膦源合成得到含硫的有機(jī)膦酸鋯,對(duì)其結(jié)構(gòu)及性能進(jìn)行了研究。本論文以亞磷酸三乙酯、3 一溴丙烯、巰基乙烷為原料,通過(guò)A r b u z o v反應(yīng)、自由基加成反應(yīng)及水解反應(yīng)合成有機(jī)膦源( 3 一乙?guī)€基) 丙基膦酸,分子式為C H 3 C H 2 S C H 2 C H 2 C H 2 P 0 3 H 2 。以該有機(jī)膦酸和氧氯化鋯( Z r O C l 2 - 8 H 2 0 ) 為原料,分別采用回流法,水熱法,氟絡(luò)合
5、法和平面空間限域法四種方法制備( 3 一乙?guī)€基) 丙基膦酸鋯,分子式為z r ( 0 3 P C H 2 C H 2C H 2 S C H 2 C H 3 ) 2 ,簡(jiǎn)記為Z E P P 。F T - I R 表征結(jié)果表明不同的合成方法對(duì)產(chǎn)物Z E P P 的化學(xué)組成沒(méi)有影響。X R D 、S E M 表征發(fā)現(xiàn)氟絡(luò)合法和限域生長(zhǎng)法制備的產(chǎn)品結(jié)晶度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于回流法和水熱法。限域生長(zhǎng)法的產(chǎn)品形貌為非常規(guī)整的球形,直徑約為9 .5 g m ,且
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