Dl-異絲氨酸的合成研究及d-半胱氨酸鹽酸鹽的制備工藝放大.pdf

1、異絲氨酸和D-半胱氨酸是兩種重要的醫(yī)藥中間體，在醫(yī)藥、食品等領(lǐng)域有著廣泛的用途。本文對DL-異絲氨酸的合成進(jìn)行了深入研究，同時(shí)研究D-半胱氨酸鹽酸鹽的制備工藝與中試放大及試生產(chǎn)。
　　發(fā)現(xiàn)了一條全新的用廉價(jià)的丙烯酸為原料，NBS為鹵化劑，得到的α-溴-β-羥基丙酸用濃氨水處理獲得DL-異絲氨酸的方法，研究了反應(yīng)的溫度，氨解時(shí)間以及鹵化劑用量等因素對產(chǎn)品收率的影響，找到了較佳的反應(yīng)條件，總收率達(dá)到68.0％。對以次氯酸叔丁酯為鹵化劑

2、制備DL-異絲氨酸的工藝進(jìn)行了優(yōu)化，在優(yōu)化的工藝條件下，總產(chǎn)率由原來的28.8％提高到70.0％。該方法產(chǎn)率高，工藝簡單，具有工業(yè)化的應(yīng)用前景。
　　在前期實(shí)驗(yàn)室研究的基礎(chǔ)上，采用不對稱轉(zhuǎn)換法來制備D-半胱氨酸。首先，以L-半胱氨酸鹽酸鹽為原料，與堿反應(yīng)制得L-半胱氨酸;然后，在丙酸中及水楊醛存在下與丙酮及L-酒石酸反應(yīng)，生成D-2，2-二甲基-四氫噻唑-4-羧酸L-酒石酸鹽即D-DMT·L-TA;最后，D-DMT·L-TA經(jīng)減壓