N235從石煤酸浸液中萃取提釩的研究.pdf

1、目前，對(duì)于石煤酸浸液常采用二（2-乙基己基）膦酸酯（P204）萃取，而該工藝一般需用石灰調(diào)整酸浸液pH值為2，萃取前需對(duì)酸浸液進(jìn)行還原處理，萃取后再對(duì)反萃液進(jìn)行氧化。流程復(fù)雜，藥劑成本較高，且在調(diào)節(jié) pH時(shí)固液分離也較為困難。同時(shí)，由于 P204為陽(yáng)離子萃取劑，所以對(duì)于酸浸液中大量存在的鐵、鋁、鎂等雜質(zhì)分離效果一般，較難分離完全。為了縮短工藝流程，降低成本，本文提出了在較低的pH值下采用叔胺類萃取劑N235（三烷基胺）萃取石煤酸浸液，水

2、洗后再反萃回收釩。
　　試驗(yàn)研究了 N235對(duì)酸浸液中主要離子的萃取性能。結(jié)果表明，在同等條件下，N235萃取V（V）的萃取率顯著高于V（Ⅳ）。升高溶液pH有利于V（V）的萃取，在pH為1時(shí)V（V）的單級(jí)萃取率可達(dá)97.21％。在pH=0~2時(shí)，N235對(duì)Fe2+、Al3+、Mg2+、PO43-、Si2O32-的萃取能力均較弱，而控制體系pH值小于1.5，可以顯著降低N235對(duì)Fe3+的萃取。整體上Fe3+、Al3+、Mg2+、P

3、O43-、Si2O32-的共萃程度較弱，對(duì)釩萃取影響較小。
　　研究確定了 N235萃取石煤酸浸液的工藝參數(shù)。在25℃下，有機(jī)相為40%N235、60%煤油，萃取相比O/A為1:4，萃取6分鐘，經(jīng)過(guò)2級(jí)萃取，釩的萃取率達(dá)97.82%；洗滌條件為55℃水洗，洗滌相比O/A為1:1，洗滌10分鐘，兩級(jí)硫酸洗脫率為52.5%；反萃劑采用0.8 mol/L碳酸鈉溶液，反萃過(guò)程中，反萃相比O/A為3:1，反萃6分鐘，經(jīng)2級(jí)反萃，釩的總反萃率

4、大于99%。而且大部分雜質(zhì)離子被分離，其中鐵、鋁、鈣、鎂等主要雜質(zhì)離子的去除率均高于95%。對(duì)于反萃后有機(jī)相作紅外光譜分析可知，其與萃取前有機(jī)相紅外圖譜特征峰幾乎一致，說(shuō)明N235萃取劑經(jīng)過(guò)反萃后可以循環(huán)利用。
　　采用飽和容量法以及斜率法研究了N235萃取釩的機(jī)理，確定N235萃取釩的萃合物為[R3NH]4[H2V10O28]。通過(guò)試驗(yàn)，擬合數(shù)據(jù)后得到 N235萃取釩的反應(yīng)平衡常數(shù)K為195.434 mol-1·L·s-1，且此