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文檔簡介
1、本文探討了在堿性介質(zhì)中大慶油頁巖電化學氧化的反應特性,優(yōu)化了電解氧化工藝條件,提高了油頁巖的利用效率,并通過電化學方法電解氧化油頁巖獲得了有機腐殖酸,如水溶酸(Water-soluble acid,WSA)和水不溶酸WIA(Water-insoluble acid,WIA)。
本文以KOH溶液為介質(zhì),采用三電極體系的H型隔膜電解反應器,應用循環(huán)伏安法、計時電位法和計時電流法考察了電流(0.1A、0.15A、0.2A、0.21A
2、、0.22A)、電壓(0.4V、0.6V、0.8V、1.0V、1.2V)、反應時間(3h、4h、5h、6h、7h)、溫度(30℃、40℃、50℃、60℃、70℃),KOH堿液濃度(0.5%、4%、8%、12%、16%)、油頁巖濃度(16.67g/L、33.33g/L、66.67g/L、83.33g/L、100g/L)等氧化條件對油頁巖電解氧化過程和產(chǎn)物分布規(guī)律的影響。
結果表明,堿性條件下大慶油頁巖電化學氧化產(chǎn)物中以WIA為主
3、,WSA產(chǎn)率較低,WIA氧化為WSA為速度控制步驟。采用計時電位法,獲得較高總腐殖酸產(chǎn)率反應條件為:Ni陽極,Pt陰極,初始氧化電流0.2A,電解溫度60℃,電解時間5h,KOH堿液濃度8%,油頁巖濃度16.67g/L,此時總腐殖酸產(chǎn)率可達93.03%(daf oil shale)。在各考察條件的范圍內(nèi),考察因素對產(chǎn)率影響的變化規(guī)律為:隨電流和堿濃度的增大,總腐殖酸、WIA和WSA產(chǎn)率先增大后減小;隨時間的延長和溫度的升高,總腐殖酸和W
4、IA產(chǎn)率先增大后減小,WSA產(chǎn)率逐漸增加;隨油頁巖濃度的增加,總腐殖酸、WIA和WSA產(chǎn)率都下降;Ni做陽極時WIA和WSA產(chǎn)率大于Pt做陽極時的產(chǎn)率。采用計時電流法,考察因素對氧化電流的影響主要為:增加堿濃度,氧化電流變大,但在堿濃度較高時,電極容易失活;陽極電位越大,氧化電流值也越大;隨油頁巖濃度的增加,初始氧化電流和反應結束時達到的穩(wěn)定氧化電流都降低;溫度與有效電流值符合阿倫尼烏斯方程,堿性溶液中油頁巖電化學氧化的表觀活化能為Ea
5、=23.097kJ/mol。為獲得較高產(chǎn)率的總腐殖酸,采用計時電流法電解的反應條件為:初始陽極電壓1.2V、電解溫度60℃、電解時間5h、KOH堿液濃度4%、油頁巖濃度16.67g/L,此時總腐殖酸產(chǎn)率可達96.63%(daf oil shale)。
油頁巖電化學氧化得到的陰極氣體產(chǎn)物為純度高達99%的H2;采用紅外光譜儀分析產(chǎn)物水不溶酸、電解后的油頁巖和脫灰后油頁巖,發(fā)現(xiàn)水不溶酸是含有芳環(huán)、羰基和羧基結構的有機大分子化合物;
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