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文檔簡介
1、CH4-CO2重整反應(yīng)由于能有效利用富甲烷氣、實(shí)現(xiàn)能量傳輸和解決日益嚴(yán)重的環(huán)境問題,因此得到了世界各國的關(guān)注。目前,關(guān)于重整催化劑的研究主要集中于貴金屬和過渡金屬催化劑。前者價格昂貴,后者易積碳失活?;诨钚蕴烤哂锌捉Y(jié)構(gòu)豐富、比表面積大、機(jī)械強(qiáng)度高和耐高溫等優(yōu)點(diǎn),被廣泛用作催化劑載體。將過渡金屬負(fù)載到活性炭上可以改善催化劑的活性和穩(wěn)定性。本論文以活性炭為載體,以Co為活性組分、Ca和Cu等金屬為助劑組分制備了多金屬催化劑,對催化劑的浸漬
2、方法、助劑種類、助劑含量、焙燒溫度和焙燒時間等進(jìn)行了研究,并通過熱重(TG)、掃描電鏡(SEM)、N2吸附測試儀(BET)、X射線衍射(XRD)和X射線光電子能譜分析(XPS)等對催化劑進(jìn)行表征,取得的研究成果與結(jié)論如下:
1.優(yōu)化得到了 Co-CaO/AC催化劑的最佳制備條件:采用共浸漬法,Ca含量14 wt.%,焙燒溫度為500℃,焙燒時間為4h。在反應(yīng)溫度800℃條件下,CH4和CO2的轉(zhuǎn)化率維持在89.2%和93.4%
3、左右,2000min內(nèi)沒有出現(xiàn)明顯的失活現(xiàn)象。
2. BET和SEM表征結(jié)果發(fā)現(xiàn),Co/AC催化劑中添加Ca金屬可以增大催化劑的比表面積,使活性金屬分布更加均勻。H2-TPR、XPS和 XRD分析表明,Ca金屬的添加使催化劑上形成新的金屬晶體,生成的 Ca3Co2O6在重整反應(yīng)過程中能夠循環(huán)為反應(yīng)提供新的活性位。Ca金屬的添加促進(jìn)了CH4裂解生成的沉積碳與 CO2消碳達(dá)到平衡,從而保持催化劑的活性和穩(wěn)定性。
3.優(yōu)化
4、得到了Co-Cu-CaO/AC催化劑的最佳制備條件:采用共浸漬法,0.002mol/L Cu(NO3)2?6H2O,焙燒溫度為600℃,焙燒時間為4h。在反應(yīng)溫度750℃條件下,催化劑表現(xiàn)出優(yōu)異的催化活性,CH4和CO2的轉(zhuǎn)化率分別為48.7%和68.3%,合成氣中H2/CO維持在0.9左右。
4. BET和SEM表征結(jié)果發(fā)現(xiàn),Cu的加入使Co-CaO/AC催化劑的比表面積增大,并且Co、Ca和Cu的協(xié)同作用使活性物質(zhì)鈷的氧化
5、物分散度提高,形成更小的活性粒子。H2-TPR表明Cu的添加促進(jìn)了Co金屬的遷移,使Co-Cu-CaO/AC的還原溫度降低。另外,XRD和XPS表征發(fā)現(xiàn)Cu的添加引起催化劑上的活性組分的變化生成 CuCo2O3晶體,使催化劑的穩(wěn)定性增加。
5.優(yōu)化得到了Co-Mg/AC催化劑的最佳制備條件:采用共浸漬,Co(NO3)2·6H2O的浸漬量為1.14mol/L,Mg(NO3)2·6H2O為0.07mol/L,焙燒溫度為400℃,焙
6、燒時間為4h。在反應(yīng)溫度900℃條件下,CH4和CO2轉(zhuǎn)化率分別維持在96.7%和97.0%左右。
6. XRD表征結(jié)果發(fā)現(xiàn)400℃焙燒制備的Co-MgO/AC催化劑上形成易于還原的 Co3O4和 Co2MgO4;當(dāng)焙燒溫度大于400℃,會形成難以還原的(Co,Mg)O共熔體,使得催化劑活性降低。BET表征結(jié)果發(fā)現(xiàn)適量的 MgO助劑可以與載體發(fā)生作用,提高催化劑的比表面積。
7.優(yōu)化得到了Co-Cu-CaO/AC催化
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